赤藓糖醇编制说明(征求意见稿

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1、《口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇含量的测定高效液相色谱法》编制说明（征求意见稿）一、工作简况1、任务来源本项目是根据工业和信息化部2018年第一批行业标准制修订计划，计划编号2018-0075T-QB，项目名称“口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇的测定高效液相色谱法”进行制定，主要起草单位：上海美加净日化有限公司，计划完成时间2019年。2、主要工作过程（1）起草阶段：2018年1月，上海美加净日化有限公司按照全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会，转发的工信和信息化部2018年第一批行业标准制修订计划的要求，成立了标准起草

2、工作组。工作组对国内外“赤藓糖醇”在牙膏中应用现状与发展情况进行全面调研，同时广泛搜集和检索了国内外赤藓糖醇的分析测试技术资料，并进行了大量的研究分析、资料查证及方法的确认工作，在此基础上编制出《口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇含量的测定高效液相色谱法》的标准草案初稿。3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作等本标准由上海美加净日化有限公司负责起草。主要成员：所做的工作：工作组成员对国内外赤藓糖醇分析测试技术的现状与发展情况进行全面调研，同时广泛搜集和检索国内外赤藓糖醇的分析测试技术资料，并进行研究分析、资料查证等工作。二、标准编

3、制原则和主要内容1、标准编制原则本标准的修订符合产业发展的原则，本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性原则来进行本标准的修订工作。本标准起草过程中，主要按GB/T1.1－2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T1.2－2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》进行编写。本标准修订过程中，主要参考了以下标准或文件：GB/T1.1－2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写GB/T1.2－2002标准化工作导则第2部分：标

4、准中规范性技术要素内容的确定方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法2、标准主要内容本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中赤藓糖醇的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和标准偏差等技术内容。2.1主要技术路线称取牙膏试样→加入水溶液溶解→磁力搅拌萃取→超声提取→离心分离→上清液经微孔滤膜过滤→进行HPLC分析。2.2分析条件的选择与优化2.2.1提取方式的选择牙膏是由摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它特殊成分构成。采用离心分离的方式可以将牙膏浆液中不溶于提取溶剂的摩擦剂从溶

5、液中分离出来。离心以后的上清液采用0.45μm水相滤膜过滤，去除溶液中的小颗粒，以避免堵塞色谱柱，造成色谱柱柱压升高。经过滤后的滤液就可以直接经液相色谱仪测定。2.2.2提取溶剂的选择赤藓糖醇易溶于水，且牙膏试样在水溶液中经磁力搅拌和超声萃取后，易于分散，故本方法选用纯水溶液作为溶解对照品赤藓糖醇及分散含赤藓糖醇牙膏试样的溶剂。(1)提取时间的确定本方法采用磁力搅拌的方式将牙膏溶液搅拌至均匀，后放入超声波清洗器中进行超声萃取。用超声萃取5min，10min，20min，30min，60min，测定峰面积。实验结果表明，将试样溶液超

6、声10min后，在本方法色谱条件下，赤藓糖醇的峰面积几乎没有变化，可以达到萃取平衡。故最终确定超声萃取时间为10min。(2)最终选择的前处理条件牙膏试样先挤去大约20mm，再称取5g（精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10min后，将试样溶液装入离心管中，4000r/min离心分离10min。上清液经0.45µm水相滤膜过滤，备用。2.2.3色谱柱及柱温的选择HypersilGOLDAmino（150mm×4.6mm，5μm）氨基色谱柱是一款适合牙膏样品中赤藓糖

7、醇分离的色谱柱，性价比较高，对于色谱条件的要求也相对简单，只需要室温条件下乙腈和水作为流动相即可，并且色谱柱的保养和维护相对方便。而一些糖醇类的专用柱（如WatersSugar-PakI），不但价格较高，而且是由于用纯水作为流动相，柱温要求较高（80℃），柱压也较高，色谱柱的寿命不长，不利于方法的普及和推广。所以最终选择HypersilGOLDAmino（150mm×4.6mm，5μm）氨基色谱柱作为牙膏中赤藓糖醇含量的分析柱。注：由于实验被测样品成分较为复杂，实验过程中发现色谱柱使用寿命较短。所以建议使用保护柱以延长色谱柱使用寿

8、命。另外，实验结果表明，赤藓糖醇的出峰时间随着柱温的升高而提前，为了不使赤藓糖醇的出峰时间过快或过慢，以及延长色谱柱的使用寿命，本方法选择的色谱柱柱温为35℃。2.2.4检测器的选择液相色谱连接的检测器有示差检测器、荧光检测器、质谱检测器、紫外检测