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1、一、实验题目:果汁中Vc的测定二、实验目的1、掌握分析化学设计实验思路;2、熟悉掌握滴定操作;3、掌握果汁中维生素C含量测定的方法。三、实验原理:1.测定方法:直接碘量法I2是弱氧化剂,EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质,可直接用I2标准溶液滴定,这种方法叫做直接碘量法。2.维生素C的性质:维生素C在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。维生素C(C6H8O6,E=0.18),分子结构中的烯二
2、醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点:由于维生素C的还原性很强,即使在弱酸性条件下,上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚,故该滴定反应在稀HAc中进行,以减少维生素C的副反应。3.I2标准溶液的配制:I2标准溶液采用间接配制法获得,用Na2S2O3标准溶液标定,反应如下:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-四、器材和药品1.器材:天平(
3、0.1mg)、碱式滴定管(50mL)、酸式滴定管(50mL)、碘量瓶(250mL)、移液管(20mL)、锥形瓶(250ml)、量筒、棕色瓶(250mL)2.药品:果汁、Na2S2O3(0.02mol·L-1)、I2固体、KI固体、HAc(2mol·L-1)、淀粉指示剂(0.5%)。3.所需试剂的用量及配制方法:5a、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O7 0.26-0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。b、0.1mol·L
4、-1Na2S2O3标准溶液的配制称取5gNa2S2O3·5H2O,溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性,以防止Na2S2O3的分解,保存于棕色瓶中,放置10天后过滤,再标定.放置长时间后,再用前应重新标定。c、0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250ml碘瓶中,加8ml6mol·LHCl,5-8ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色
5、,再加入2ml0.5%淀粉溶液,继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。d、I2标准溶液的配制称取0.66gI2和1.00gKI置于小烧杯中,加少量水,搅拌至I2全部溶解,转入250mL棕色瓶中,加水至250mL,混合均匀。e、0.5%淀粉溶液的配制称取1g淀粉于小烧杯中,加少许水调成浆,搅拌下加到200mL沸水中,冷却后备用五、实验步骤1、0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制和标定1)0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制称取5gNa2S2O3·5H2O,溶于1000
6、mL新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性,以防止Na2S2O3的分解,保存于棕色瓶中,使用前重新标定。 2)0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述K2Cr2O7标准溶液20.00ml于250ml碘瓶中,加入8ml6mol·LHCl溶液,5-8ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml0.5%淀粉溶液,继续滴至溶液呈亮绿色为终点,平行滴定3次。2、0.01mol·L-
7、1I2标准溶液的配制与标定1)0.01mol·L-1I2标准溶液的配制称取0.66gI2和1.0gKI置于小烧杯中,加少量水,搅拌至I2全部溶解,转入250mL棕色瓶中,加水至250mL,混合均匀。2)0.01mol·L-1I2标准溶液的标定准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水、5mL50.5%淀粉指示剂,用I2滴定至稳定的蓝色,30S不褪色即为终点,平行标定三次。3、维生素C含量的测定a.直接碘量法实验步骤取20.00mL维生素C果汁,置250mL锥
8、形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水,加入10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂,立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色,30秒内不褪色即为终点。平行测定三份。4、比较pH实验的影响1. 称量:用分析天平准确称取维生素C2.0000g2. 溶液配制:将称量出的2.0000g维生素C放入烧杯中,加入200ml蒸馏水使其溶解。3. 第一份:用移液管吸取上述维生素C标准溶液20.00ml于250ml锥形瓶中加10ml0.1mol·L-1HCl和5mL0.5%淀粉指示剂