肉桂酸制备91441

《肉桂酸制备91441》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、肉桂酸的制备一、实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理及方法。2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等基本操作。二、实验原理三、主要试剂及物理性质名称分子量性状比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯甲醛106.12无色液体1.044-26178-1790.3∞∞乙酸酐102.08无色液体1.082-73138-14012溶不溶肉桂酸148.16无色结晶1.248133-1343000.0424溶四、主要的仪器和试剂药品：5mL苯甲醛（0.05mol）、14mL乙酸酐（0.145mol）、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸仪器：圆底烧瓶、玻璃棒、三颈烧瓶、石棉网、冷

2、凝管、温度、量筒、比色卡五、实验装置图图1制备肉桂酸的反应装置图图2水蒸气蒸馏装置六、实验步骤1、分别量取3.8ml新蒸过的苯甲醛和10.5ml新蒸过的乙酸酐与100ml干燥的圆底烧瓶中，摇匀，在加入5.25克研碎的无水氯酸钾，在140~180℃的油浴中回流45分钟2、，反应结束，稍冷，趁还没出现固体，迅速转入长颈圆底烧瓶中，用约30ml热水分几次冲洗反应瓶3、用玻璃板轻轻捣碎固体后，进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止4、再将烧瓶冷却，加入30mL10%氢氧化钠水溶液，使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加入30mL水，将混合物加热，活性炭脱色，趁热过滤，将滤液冷至室温以下。配制3

3、0mL浓盐酸和30mL水的混合液，在搅拌下，将此混合液加到肉桂酸盐溶液中至溶液呈酸性。用冷水冷却，待结晶完全，过滤，干燥并称量。粗品可用热水重结晶。