正交优选连翘中齐墩果酸的提取工艺

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1、正交优选连翘中齐墩果酸的提取工艺【摘要】　　目的优选连翘中齐墩果酸的提取工艺。方法以齐墩果酸含量为指标，采用L9(34)正交设计实验，考察了提取时间、乙醇浓度、料液比对提取率的影响,优选出合理的提取工艺。用高效液相测定齐墩果酸的含量。结果优选出齐墩果酸的最佳提取工艺条件是：超声提取3次，40min/次，90%乙醇溶液，料液比1∶12。结论采用此工艺提取方法快速、简单，可以为进一步研究连翘提供参考。【关键词】正交实验齐墩果酸连翘　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractionconditionofo

2、leanolicacidfromFructusForsythiae．Methodse、concentrationofalcoholandamountofalcoholandethod．HPLCumextractionconditiones(once40min)，90%ethanolsolution,and12-foldsolvent．ConclusionTheoptimizedtechnologyisquickandsimple，andcanbeusedfortheoreticalbasic．　　Keylab54紫外可见分光光度计(上

3、海棱光技术有限公司)；KQ2200E型超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；PH-030干培两用箱（上海一恒科技有限公司）；RE-52AA型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；Sartorius十万分之一电子天平(德国)。　　1.2试药药材连翘购自江西省药材公司(产地山西)，经江西医学院冯江教授鉴定为正品连翘；齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检验所提供；甲醇为色谱纯,超纯水；其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）；流动相为甲醇-水-0.1%冰醋酸（92∶8∶0.1，V

4、/V/V）；柱温：30℃；流速1mL/min；检测波长215nm。　　2.2检测波长的确定取对照品溶液，经紫外分光光度计在200～500nm范围内扫描得知，对照品溶液在203，207，210nm等处有吸收，但由于流动相在短波长处有末端吸收，为了减少干扰,因此选择最大的215nm作为测定含量的吸收波长。　　2.3对照品溶液的制备取对照品105℃恒温干燥至恒重，精密称取10.3mg齐墩果酸对照品，置10ml容量瓶中，用流动相溶解，超声5min，定容至10ml，得到1.03mg/ml的对照品溶液。　　2.4标准曲线和线性范围的考察依次精密吸

5、取对照品溶液0.1，0.5，2，3，4ml后，置10ml容量瓶中，再加10ml流动相溶解稀释，分别取10μl进样3次，记录峰面积，以峰面积值(Y)对齐墩果酸的浓度(X)进行线性回归，得回归方程为Y=3980023X-28536,r=0.9998。结果表明齐墩果酸在0.01～0.4mg/ml范围内线性关系良好。　　2.5单因素实验　　2.5.1提取时间对连翘中齐墩果酸提取量的影响准确称量连翘1g共15份，分成5组，每组实验重复3次，分别加12倍量的90%乙醇超声提取，5组提取时间分别为20，30，40，50，60min，分别测定齐墩果酸

6、的含量,结果：40min时提取的含量最大，40min之前或之后提取量较小。　　2.5.2乙醇浓度对连翘中齐墩果酸提取量的影响准确称量连翘1g共12份，分成4组，每组实验重复3次,分别加12倍量的60%，70%，80%，90%的乙醇，超声提取40min，3次，分别测定齐墩果酸的含量，结果：90%的乙醇提取的含量最大。　　2.5.3料液比对连翘中齐墩果酸提取量的影响准确称量组方中的连翘1g共12份，分成4组，每组实验重复3次，加4，8，12，16倍量90%乙醇超声提取40min，3次，测齐墩果酸含量。结果：12倍量的乙醇和16倍量的乙醇所

7、得含量较大。从以上单因素实验分析，设计提取时间(A)、乙醇浓度(B)、料液比(C)、空白(D)为考察因素，每个因素各取3个水平。见表1。　　表1因素水平（略）　　2.6供试品溶液的制备及正交实验把连翘药材研碎，过40目筛，取恒温干燥至恒重的连翘药品，精密称取1g9份，按表2设计先用石油醚脱脂2次，弃去石油醚，烘干，然后把药渣用乙醇溶液冷浸1h，超声提取3次，过滤，合并滤液，蒸干，用流动相溶解、超声，过0.45μm微孔滤膜，定容于10ml容量瓶中，各取10μl分别进样3次，记录峰面积，用面积外标法测定齐墩果酸的含量。见表2。　　表2正交

8、实验结果(L9(34))及极差分析（略）　　从极差的分析结果知道，RA>RB>RC，超声时间A的R值最大，也就是超声提取的时间影响最大，其次是浓度，影响最小的是料液比，因此较好的工艺条件是A2B3C3，即超声