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1、http://www.paper.edu.cn1宣木瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定1*12严睿文，张秀真，陈勤1.安徽大学现代实验技术中心国家计量认证实验室，合肥（230039）2.安徽大学生命科学学院，合肥（230039）E-mail：yrw@ahu.edu.cn摘要：采用高效液相色谱法测定了宣中齐墩果酸的含量,选用:PhenomenexC18(250mm×4.6mmi.d.,5µm);流动相:V(甲醇)：V(5%磷酸水溶液)=95：5;柱温:30℃;流速:1.5mL/min;进样量:20µL;检测波长:210nm,结果齐墩果酸在50~100
2、0mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9998;考察了回流提取、超声提取、微波提取等样品处理方法，结果发现微波提取方法最好，相对标准偏差为2%～3%，其回收率在95%~98%之间;检出限为0.5ng。宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高，为9.98g/kg.关键词：齐墩果酸，高效液相色谱，宣木瓜木瓜为蔷薇科木瓜属植物，别名铁脚梨、秋木瓜、酸木瓜等,为蔷薇科落叶灌木,主产于四川、湖北、安徽、浙江等地。性味酸、温,具有平肝舒筋、和胃祛湿之功效，是一种名贵的药食两用瓜果。明代李时珍在《本草纲目》中称：“木瓜处处有之，而宣城者最佳”，故称木瓜为宣木瓜
3、。齐墩果酸是宣木瓜的主要药效成分之一。齐墩果酸具有消炎、增强免疫功能、降转氨酶、防止肝硬化、降血脂、降血糖等多方面的临床药理作用，是治疗肝炎的有效药物［1，2］之一。近年来的医学研究表明，齐墩果酸还具有抗癌活性。因此宣木瓜在绿色食品、疾病防治和医疗保健等领域有广泛的应用前景。齐墩果酸是五环三萜类化合物，不溶于水,可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。熔点为３０８～３１０℃，比旋度［α］２０＝＋７３．３°（氯仿中）。齐墩果酸的提取及检[3，4,5]测方法较多，但采用微波提取-高效液相色谱法对宣木瓜中的齐墩果酸含量鲜有报道，本实验采用回流提取、超声提取
4、、微波提取等方法提取宣木瓜中的齐墩果酸，采用高效液相色谱法对木瓜中的齐墩果酸的含量进行测定，优化了检测条件，结果表明该法操作简便快速，精确度高。本文对木瓜中的齐墩果酸进行分离提取及含量测定研究，为木瓜的进一步开发利用提供科学依据。1实验部分1.1仪器和试剂Prostar-210型高效液相色谱仪（美国VARIAN公司）;KQ-2200DB型超声波清洗器(昆+山市超声仪器有限公司)；MWS-3型微波快速反应系统（德国BERGHOF公司）；Milli-Q型超纯水发生器(美国Millipore公司);电热鼓风干燥箱（江苏东台电器厂，型号101-1）；甲醇
5、(色谱纯);乙醇(分析纯)；齐墩果酸对照品(购于中国药品生物制品检定所);试验用水为超纯水1.2色谱条件色谱柱:PhenomenexC18(250mm×4.6mmi.d.,5µm);流动相:V(甲醇)：V(5%)磷酸水溶液=95：5;柱温:30℃;流速:1.5mL/min;进样量:20µL;检测波长:210nm对照品溶液的配制准确称取齐墩果酸对照品0.0250g,置于25mL容量瓶中,用水溶解并稀1本课题得到安徽省教委自然科学基金（2006KJ100B、KJ2007A104ZC）的资助。-1-http://www.paper.edu.cn释到刻度
6、,摇匀,得1000mg/L的齐墩果酸对照品溶液标准曲线的制备准确配制质量浓度分别为50.0,250.0,500.0,750.0,1000.0mg/L对照品溶液。1.3样品处理回流提取：精密称定原料3g,（精确至0.0001g）用40ml95%乙醇在60℃回流2h提取3次,合并提取液，在旋转蒸发仪上浓缩，最后定容到25ml的容量瓶中。超声提取：精密称定原料3g,（精确至0.0001g）用40ml95%乙醇超声30min提取,在旋转蒸发仪上浓缩，最后定容到25ml的容量瓶中。微波提取：精密称定原料1g,（精确至0.0001g）于提取罐中加入15ml9
7、5%乙醇，在120℃提取20min,合并提取液，在旋转蒸发仪上浓缩，最后定容到25ml的容量瓶中。2结果与讨论2.1液相色谱分析条件的优化曾用三种流动相V(甲醇)：V水=50：50、V(甲醇)：V水=95：5、V(甲醇)：V(5%)磷酸水溶液=95：5,实验发现V(甲醇)：V(5%)磷酸水溶液=95：5是检测齐墩果酸的最佳流动相，齐墩果酸的峰形对称,分离效好，其它两种齐墩果酸的峰形不对称，存在拖尾现象。2.2齐墩果酸的标准曲线在上述的色谱条件下，测定齐墩果酸的峰面积，齐墩果酸浓度与面积的对应关系见表1所示，对照品齐墩果酸色谱图见图1所示，样品宣木
8、瓜加标色谱图见图2所示。表１齐墩果酸浓度与面积的对应关系Table1Therelationbetweendensityofoleanol
