制药企业药品检验方法确认若干问题的探讨

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1、制药企业药品检验方法确认若干问题的探讨刘华木阮月华秦序峰（浙江佐力药业股份有限公司浙江德清313200）【摘要】通过对制药企业药品检验方法确认现状的调查和分析，发现对药品检验方法确认内容和如何实施存在不同的声音。提出建立药品检验方法确认的若干建议，寻找制订药品检验方法确认的合理方案，保证药品检验方法确认的科学性和规范性，为制药企业检验方法确认提供参考。呼吁药品监管部门对如何开展检验方法确认提供指导原则，使药品检验方法的确认得到切实和正确执行，保证药品检验结果的准确和可靠。【关键词】药品检验;方法确认;探讨【中

2、图分类号】R927.1【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2015）11-0217-02新版药品生产质量管理规范（GMP2010年修订版）规定：检验方法应当经过验证或确认（第十二条），同时规定：对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠（第二百二十二条），关于药品检验方法的验证在GMP实施指南及2010版药典附录中都有明确的指导和操作程序，执行和操作有一套可循的方法，但对方法确认讲述不多，描述简单，可操作性不强。笔者总结目前方法确认存在的现状，主要表现以下几个

3、方面。1.方法确认程序模糊，内容不清方法确认目前没有只体可操作程序和可参照的范例，由制药企业根据产品检验方法自行开展确定，各企业认识不一，不知如何着手，有的检验方法只根据自身条件进行检验，检出结果合格即可；有的按方法验证的内容和程序开展；有的选取部分项目或内容确认，采用HPLC法分析只进行了系统适用性试验等，缺乏科学性和规范性。2.GMP检查员对方法确认看法不一，诠释不清GMP检查员在企业检查或hl常监督检查过程中，各检查员对方法确认内容理解不一，看法不同，咨询吋不能给予明确答复。1.方法确认认识不清，目的不

4、明多数企业对为什么开展方法确认认识不到位，0的不明确。由于方法确认工作量较大，特别对于品种较多、原辅材料品种多的企业，执行起来有难度，没有方法确认的经验，容易走入误区，带来资源浪费。笔者结合多年的工作经历和心得体验，对于制药企业如何开展和做好方法确认提出几点看法和建议，供参考。3.1要理解方法确认的涵义及方法确认的0的IS09000:2000对“确认”定义为通过提供客观证据对特定的预期用途或应用要求己得到满足的认定；对“验证”定义为通过提供客观证据对规定要求己得到满足的认定。要明确区别“验证”和“确认”的概念

5、[1-2],“确认”表达的是满足预期用途或应用要求，是检查最终方法是否达到使用要求，是要证明所提供的（或将要提供的）方法适合其预定的用途，强调的是适合位用和结果的准确、可靠，是通过数据和结果来证明方法的适用性。“验证”则是要表明建立或修改的方法是否恰当地反映了方法需要满足的特性，如准确度、精密度、重复性、线性等，强调的是为得到准确和可靠的结果而采取的方法验证。3.2要理解和明确方法确认的内容和对象确认的结果是证明方法的可行性，包括检验方法的输入和输出是否满足该项试验要求。经验证过的方法或己列入国家标准中的方法

6、，都奋苏自身的局限性,验证时不可能对所有因素都进行考察，如各类仪器、色谱柱、试剂等，型号和规格繁多。产品、物料可能由不同厂家生产，工艺和处方也很难保持一致，方法的专属性（特性）有必要重新确认。不同的检验项B,对方法确认的项S是不同的。笔者认为，对以下检验项B确认时开展的主要方向：性状主要是人员对分辨力的确认；鉴别主要对专属性进行确认；微生物限度检查依据《中国药典》附录要求进行确认；含量测定主要对准确度、重复性和线性、冋收率等进行确认；冇关物质、溶剂残留主要对定量限、检测限、杂质限度、溶液稳定性等性进行确认。方

7、法确认应配备必要的检测仪器、人员、试剂等，是对实验室检测能力的认可，至少包括但不限于以下内容：（1）执行新标准（检验方法）所需的人力资源的评价，检验人员是否具备所需的技能及能力，即是考核检验人员上岗的依据；（2）现有设备适用性的评价，是否具有所需的标准物质，合格的试剂，可用的材料，适用的仪器设备，以及必要时的条件；（3）环境条件和设施的评价；（4）样品的前处理、制备、存放等。各环节评价是否满足方法的要求；（5）专业指导书、原始记录表格和报告内容、格式的审查或评价，是否适应新标准要求等。3.3设计好方法确认的程

8、序和步骤理解了方法确认的内涵，明确了方法确认的B的和内容，下一步就是要设计和编制方法确认的程序和步骤。可以从以下几个方面着手设计：3.3.1对需确认的方法的审核和理解，确定方法确认的项0药品检验项0较多，如果全部项0均进行确认任务量大，也无必要。先要认真研读方法，理解方法的含义，再结合产品的特性和现有的实验室条件，有选择的开展方法确认。一般来说，鉴别、含量、均匀度、有关物质、冇机残留等项0需要开展确