虾青素羟丙基β环糊精包合物的制备与稳定性

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1、虾青素羟丙基β环糊精包合物的制备与稳定性【关键词】虾青素；羟丙基β环糊精；包合物　　［Abstract］Objective:TheinclusionplexofastaxanthinproveationoftheplexedbyIRspectroscopy.Theaccelerativeexperimentofstabilityoftheplex0.21mg/Lto3.74mg/Landthestabilityprovedalmost20timesbyforming1∶2inclusionplexproveda公司）；HPβCD（江苏省泰兴新鑫医药辅料有限公司，平均取代度

2、4.6，平均相对分子质量1380）；甲醇（色谱纯试剂，Merck公司）；纯净水（自制）；其他所用试剂均为分析纯。asilC18(5μm,250mm×4.6mm)；流动相为甲醇：水（90∶10）；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；进样量为10μl；紫外检测器检测，检测波长为475nm。　　1.2.1.2标准曲线的制作　　精密称取ASX4.30mg,甲醇溶解定容至100ml,得到储备液。用甲醇稀释储备液配制成0.43，0.86，1.72，3.44，5.16，6.88mg/L的系列浓度试液,按上述色谱条件,分别精密注入10μl至高效液相色谱仪中,记录。以浓度C(mg/L)为横坐

3、标,峰面积A(mAU/min)为纵坐标,求得回归方程。　　1.2.2包合比的测定　　通过摩尔比率法测定包合比［7］。精确称取ASX适量，配制浓度为5×10-3mmol/L的ASX水溶液，设为A液。称取适量HPβCD，用A液溶解，配制浓度为（1.25～15）×10-3mmol/L的系列溶液。各溶液超声10min后在475nm波长处测定光密度值D。以HPβCD的浓度C为横坐标,以光密度值D为纵坐标作图，所得曲线的转折点处对应的HPβCD和ASX浓度的比值就是包合物的包合比。　　1.2.3ASXHPβCD包合物的制备　　用研磨法，将ASX和HPβCD以适当摩尔比

4、投料，常温下加少量水研磨4h，然后真空干燥12h，干燥物用少量乙醇快速洗涤1次，挥干乙醇后得淡紫色粉末。按此法制备3批包合物。　　1.2.4包合物的含量测定　　精确称取ASXHPβCD包合物10mg，溶解在100ml甲醇中，超声10min。溶液用0.45μm一次性针头滤器过滤，滤液稀释后，根据“1.2.1”含量测定方法进行分析。　　1.2.5ASXHPβCD包合物的红外光谱扫描验证　　分别称取适量ASX、HPβCD、ASX、HPβCD的物理混合物(按包合物制备时的投料比)、ASXHPβCD包合物分别与KBr混匀压片，进行红外光谱扫描，扫描范围为500～

5、4000cm-1。　　1.2.6ASXHPβCD包合物的溶解度测定　　分别称取ASX和ASXHPβCD包合物适量悬浮于4ml水中，20℃避光超声溶解1h，形成两者的过饱和溶液。溶液用0.45μm一次性针头滤器过滤，滤液适当稀释后，根据“1.2.1”含量测定方法进行分析，从而推算出包合前后ASX在水中溶解度的变化。　　1.2.7ASXHPβCD包合物的稳定性　　取适量ASXHPβCD包合物样品于称量瓶中，于60℃、5000lux条件下进行稳定性加速实验，每隔一段时间测定ASX含量，与原始含量相比得残存率。同时用未经包合的虾青素样品做对照实验，采用“1.2.

6、1”含量测定方法检测ASX含量变化。　　2结果　　2.1包合比的测定包合比的测定结果如图1所示，溶液中的ASX由于被HPβCD包合而紫外吸收增强，并在一定的范围内与HPβCD的浓度正相关。当HPβCD浓度为10×10-3mmol/L时，曲线出现明显的转折，证明溶液中的ASX完全被包合，此时ASX和HPβCD的摩尔浓度比为1∶2。这表明，ASX与HPβCD可能形成了摩尔比为1∶2的包合物。2.3ASXHPβCD包合物的溶解度　　实验结果表明，ASX和HPβCD形成包合物后，水溶性显著改善，溶解度由0.21mg/L上升到3.74mg/L。　　2.4AS

7、XHPβCD包合物的红外光谱分析红外光谱扫描结果如图2所示，ASX分子在1654cm-1有较强的吸收峰，是由于C=O键的伸缩振动造成的。1552cm-1的峰是芳香族C=C双键的伸缩振动产生的。974cm-1的峰是C,C共轭体系中C-H的吸收峰。ASXHPβCD包合物与物理混合物图谱明显不同,ASX1552cm-1的吸收峰在物理混合物中仍然存在，而ASX位于974cm-1和1654cm-1处的特征吸收峰在ASXHPβCD包合物图谱中消失,呈现出与HPβCD相似的吸收峰,这