高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量

《高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量王晓辉王超王艳宏管庆霞李永吉【摘要】目的建立HPLC法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量。方法SymmetryshieldTMRP18（3.9mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-水(30∶70,V/V)，检测波长为225nm，流速为1.0ml·min-1，柱温为30℃。结果丁香苦苷浓度在0.05～1.04μg/ml之间线性良好，r=0.9999。平均加样回收率为99.64%，RSD为1.92%。结论该法简便、准确、重复性好，可用于立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量测定，为该制

2、剂质量标准的建立提供依据。【关键词】高效液相色谱；丁香苦苷；肠溶微丸　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofsyringpicrosideinLikeningentericmicropeletsbyHPLC.MethodsTheHPLCsystemconsistedofthecolumnofSymmetryshieldTMRP18(3.9mm×150mm,5μm),andmethanol-obilephase.Thetemperature,andtheflol·min-1.Result

3、sGoodseparationandpeakfiguresofsyringpicrosidel,averagerecoveryethodisrapid,accurate,andreproducible,icropelets.　　Keyicropelets　　丁香苦苷为丁香叶提取物的主要有效成分之一〔1〕。药理研究表明，丁香苦苷具有抗菌消炎、抗病毒〔2〕、降压、降温、镇咳祛痰等作用。为了将其研发成为高效、安全、使用方便的药物制剂，笔者进行了新剂型立克宁肠溶微丸的工艺研究。控制该制剂的制备工艺及药品质量的稳定性，确保临床疗效，本实验以

4、丁香苦苷含量为质量控制指标，建立了高效液相色谱法测定丁香苦苷含量〔3〕的方法。　　1材料与仪器　　1.1药品丁香苦苷对照品（自制，纯度大于98％）；微晶纤维素(天津天泰精细化学品有限公司，T.T.R.C)；甲醇（液相用）为色谱纯，其他试剂均为分析纯。立克宁肠溶微丸为自制样品，批号分别为050812，050814，050816)。　　1.2仪器美国RP18（3.9mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水(30∶70,V/V)；柱温：30℃；检测波长：225nm；流速为1.0ml·min-1。　　2.6可行性实验按处方配比制备不含

5、丁香叶提取物的空白微丸阴性样品。称取与立克宁肠溶微丸样品及相当量的阴性样品，按样品测定项下方法分别进行提取。分别取丁香苦苷对照品溶液、立克宁肠溶微丸样品溶液、不含丁香叶提取物的微丸阴性样品溶液，进样10μl，结果表明丁香苦苷的峰保留时间约为9min，阴性样品在丁香苦苷峰处无峰，即立克宁肠溶微丸中其他成分对丁香苦苷含量测定没有影响。结果见图1～3。　　图1丁香苦苷对照品（略）　　2.7标准曲线的制备精密称取干燥至恒重的丁香苦苷对照品，加甲醇配制成0.5，1，2.5，5.0，7.5，10.0mg·ml-1的系列溶液，微孔滤膜滤过，在2

6、25nm波长条件进行测定，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，浓度(mg·ml-1)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=2.13×104+1.3×106X(n=5)，相关系数r=0.9999，表明丁香苦苷浓度在0.05～1.04mg·ml-1之间呈良好的线性关系。　　图2立克宁肠溶微丸样品（略）　　图3阴性对照（略）　　2.8精密度实验精密吸取丁香苦苷对照液（0.106mg·ml-1）10μl，在上述色谱条件下连续进样5次，计算相对标准偏差，结果表明日内精密度的RSD为0.70%，日间精密度的RSD为1.02%。表明仪器系统的精密度良

7、好。　　2.9重复性实验精密吸取供试液6份，各进样15μl测定丁香苦苷含量，计算相对标准偏差，结果表明RSD为1.36%，符合规定标准，表明重复性良好。　　2.10稳定性实验精密吸取丁香苦苷对照液（0.106mg·ml-1）10μl，分别在0，2，4，6，8，10h测定1次，计算相对标准偏差，RSD为1.60%。表明丁香苦苷对照液在10h内稳定。　　2.11加样回收率实验精密称取已知丁香苦苷含量的微丸样品5份，加入丁香苦苷对照品溶液5ml（0.106mg·ml-1），依上述方法制成供试液，按标准曲线法进行测定,计算回收率，结果平均

8、回收率为99.64%，RSD为1.92%。　　2.12样品含量测定精密吸取供试品液15μl，注入液相色谱仪测定，计算样品含量。结果见表1。　　表1样品含量测定（略）　　3讨论　　本实验建立了HPLC法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷含量的方法，该方法具