层状前体法制备铜基复合金属化物及其催化性能的研究

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1、摘要摘要本文以硝酸铜、硝酸镍、硝酸铝、氢氧化钠、碳酸钠为原料，采用共沉淀方法在一定条件下合成CllNiAl．LDHs，焙烧后制得高分散型含铜复合金属氧化物催化剂。采用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱分析仪及热重．热差分析仪等手段CuN认1．LDHs和含铜复合金属氧化物的晶体结构、表面形貌、化学结构、热稳定性等性质进行了表征。以苯酚废水COD去除率为表征参数，研究高分散复合金属氧化物催化二氧化氯氧化苯酚的性能，考察了反应条件对催化氧化性能的影响。具体内容如下：1)采用共沉淀法合成CuNi灿．LDHs，并研究原料配比、反应pH和晶化时间等因素对水滑石结构的影响，通过Ⅺm

2、表征证明nCu：nNi：Iu吣=1：3：2、pH值为8．10和晶化时间6h为制备水滑石前体的适宜条件；通过FT-IR表征证明碱性共沉淀法生成了含有OH’、C032．、H20的类水滑石化合物；通过SEM表征可知CuNiAl．LDHs具有明显的层柱状结构，晶相单一，结构规整。2)采用CuNiAl．LDHs前体焙烧法制备含铜复合金属氧化物，研究了焙烧温度，焙烧时间等因素对复合金属氧化物结构的影响，由)(】m分析表明：焙烧温度对活性中心分散影响较大；焙烧温度对比表面积有影响；由TG-DTA分析表明：CuNiAl．LDHs的失重分为两个阶段，阶段一在200℃以下是层间水及结

3、合水的蒸发，阶段二在200．400℃是失去层间阴离子(C032‘)及羟基水。3)以模拟苯酚废水为研究对象，研究含铜复合金属氧化的催化性能，考察催化剂制备条件对COD去除率的影响，得出当LDHs在摩尔配比为n洲妇m为1：3：2、pH值为8．10、晶化时间为6h、焙烧温度为600℃、焙烧时间为6h时制备的复合金属氧化物催化二氧化氯氧化苯酚废水的COD去除率最好，可以达到65．7％。4)研究二氧化氯催化氧化苯酚废水的反应条件对苯酚废水COD去除率的影响，当催化剂投加量为39／L、反应温度为室温(20℃)、反应时间为60n血、反应pH为7时苯酚废水的COD去除率较高，达到

4、65．8％。5)考察了LDHs-600的稳定性，得出当催化剂重复应用8次时COD去除率在60％以上。国对二氧化氯催化氧化苯酚废水做动力学研究可知：此反应为一级动力学反应。关键词类水滑石；复合金属氧化物；苯酚；二氧化氯催化氧化河北科技大学硕士学位论文AbstractCuNiAl-LDHsweresynthesizedbycoprecipitationmeⅡlodllsingCu(N03)2·3H20，NiN03·6H20，Al(N03)3·9H20，NaoH锄dNa2C03鹊rawmaterials．Andthenthesynttlesizedb咖talcite—l

5、i：kcwerecalCinodt00btainme11igIllydispersedCub嬲edC0脚【plexmetaloxide勰c删yst．Thecr)，Stals饥lctI】∽，吼Irf．acedh锄icalstmctureandmenTlals诎ilit)rofhydrotalCite-likecoInpounds髓dcoIllpl麟metaloxid铝wercCharact舐zedby丌．RXRD，SEMandDTA-TGF砒e姐0re，Ⅱlecatal如cp既f0舳aIlc髂ofcompositemetaloxideforC102catalyati

6、coxidationofphcIlolwerestlldied，1lsingCODr锄0Valrate嬲charaCtefizationp越吼etefS．111eiIlnuellcesofreaCtionconditio馏oncatal舛coxidationwereinVestigated．Theconcretecontentis铋f0110ws：1)CuNi舢-LDHsweresynthesizedbycoprecipitationmemod，锄dnleinflu饥c懿ofmaterialcomponentmtio，reactionpHandc拶stalliza

7、tiontimeon也estmctllreofCuNiAl·LDHswereinvest远ated．Ⅺmresultsshowmattheoptimalsynthesispar锄eterswere1：3：2n10larratiosofCu，NiandAl，8—10ofpHand6hofcrystallizingtime．FT-IRanalysisshowsmatmeall【alineco-prccipitationmethodcouldgeIlerateah抓lrotalcite·likeC0mpoundscontaillingOH‘、C03厶、H20．SEMsh

8、owsma