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时间:2018-10-13
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1、肉桂酸含量的测定一、实验目的考察滴定分析基本操作。二、实验原理肉桂酸(C9H8O2)又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。易溶于有机溶剂,不溶于水。可将肉桂酸溶解于乙醇溶液中,用NaOH标准溶液测定其含量。-CH=CH-COOH+NaOH-CH=CH-COONa+H2O反应产物为一元弱碱,其水溶液显弱碱性,可选用酚酞为指示剂。三、实验仪器与试剂仪器:电子分析天平、50mL酸碱两用滴定管、100mL容量瓶、250mL锥形瓶、100mL烧杯、25mL移液管试剂:0.05000mol•L-1H2C2O4标准溶液、0.10mol•
2、L-1NaOH溶液、酚酞(2g•L-1乙醇溶液)、75%乙醇溶液。四、实验操作(约1.5h)1.NaOH溶液的标定准确移取25.00mLH2C2O4标准溶液于250mL锥形瓶中,加入1~2滴酚酞指示剂,用0.10mol•L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。平行测定3份,计算NaOH标准溶液的浓度及相对平均偏差。2.样品中肉桂酸含量的测定准确称取已干燥的肉桂酸样品约0.30~0.35g于250mL锥形瓶中,加入20mL75%乙醇溶液。完全溶解后加入1~2滴酚酞指示剂,摇匀,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色为终点。平行
3、测定3份,计算样品中肉桂酸的含量(w%)及相对平均偏差。已知:M(C9H8O2)=148.17g•mol-1。五、实验数据记录和处理21.NaOH溶液的标定记录项目123c(H2C2O4)/(mol·L-1)0.05000V(H2C2O4)/mL25.0025.0025.00NaOH溶液初始读数/mL终点读数/mL净用量/mLc(NaOH)/(mol·L-1)/(mol·L-1)相对平均偏差c(NaOH)计算公式(学生自拟):2.样品中肉桂酸含量的测定记录项目123称量瓶+样品质量(倾出前)/g称量瓶+样品质量(倾出后)/g肉桂酸样品质量/g/(mol·L-
4、1)NaOH溶液初始读数/mL终点读数/mL净用量/mLw(C9H8O2)/%(C9H8O2)/%相对平均偏差w(C9H8O2)计算公式:2
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