不同产地独角莲药材中肉桂酸的含量测定论文

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1、不同产地独角莲药材中肉桂酸的含量测定论文张洪娟，张妍妍隋军，徐鹏【摘要】目的建立独角莲中肉桂酸的高效液相含量测定方法；比较不同产地独角莲中肉桂酸的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马-DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；以甲醇∶0.1%磷酸=49∶51为流动相；流速为1ml/min；检测波长为280nm。结果肉桂酸在0.2～1μg范围内线性关系良好，r=0.9995，平均回收率为99.58%，RSD为0.95%。结论不同产地独角莲肉桂酸的含量范围为5.2470～43.6776μg/g，差异较大。该方法测定准确.freelgiganteumEngl.的块茎，

2、具有祛风痰、定惊搐、解毒散结止痛的功能。临床应用于治疗脑血管病、面神经麻木、颈淋巴结核、慢性支气管炎等［1］，此外还用于美容祛斑方面。近年来有报道独角莲对瘤细胞具有细胞毒作用。本文以肉桂酸为考察指标，采用高效液相色谱法测定独角莲中肉桂酸含量，可有效控制独角莲药材质量。1仪器和试药1.1仪器岛津LC-10AS泵，岛津SPD-10A检测器，岛津UV-160A紫外分光光度仪，昆山KQ-250B型超声仪，SartoriusBP211D型电子天平。1.2药品肉桂酸对照品，购于中国药品生物制品检定所；独角莲药材（均为鲜品，切片后自然干燥至水分符合规定），购于各产区，经黑龙江省药品检验所初东君主任药

3、师鉴定符合《中国药典》2005版规定标准［2］。1.3试剂甲醇为色谱纯（迪马公司）；磷酸为色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；水为超纯水，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件［3］色谱柱为迪马-DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇∶0.1%磷酸=49∶51；流速1ml/min；检测波长280nm；柱温为室温。按上述色谱条件，理论塔板数按肉桂酸峰计算应不低于2500。2.2对照品溶液的配制精密称取肉桂酸对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成浓度为0.03mg/ml的肉桂酸对照品溶液。2.3供试品溶液的配制与测定取独角莲药材粉末（过3号筛）2g，精

4、密称定，加5%盐酸溶液1ml搅拌均匀，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷-甲醇（2∶1）溶液20ml，室温下浸泡30min，滤过，精密吸取续滤液10ml，挥干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml，即得供试品溶液。2.4检测波长的测定取肉桂酸对照品溶液，在200～400nm波长进行光谱扫描，结果表明，肉桂酸在280nm处有最大吸收。确立肉桂酸检测波长为280nm。2.5供试品提取条件的确定2.5.1溶剂的选择根据肉桂酸溶解度拟选择甲醇、50%甲醇、三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙醚以及三氯甲烷-甲醇不同比例混合溶剂为提取溶剂。实验方法：取独角莲药材粉末（过3号筛）2g，9份，精密称定，置于具塞锥形瓶中，

5、加5%盐酸溶液1ml，搅拌均匀。分别加入不同溶剂20ml，于室温下浸泡30min，滤过，精密吸取续滤液10ml，挥干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml，作为供试品溶液。分别注入色谱仪，记录峰面积，计算含量（见表1）。结果显示，以三氯甲烷-甲醇（2∶1）为提取溶剂时，提取率最高，且无杂质干扰，故选择氯仿-甲醇（2∶1）作为提取溶剂。图1肉桂酸对照品HPLC图（略）图2独角莲药材HPLC图（略）2.5.2提取方法筛选取独角莲药材粉末（过3号筛）2g，3份，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加5%盐酸溶液1ml，搅拌均匀，加入氯仿-甲醇（2∶1）20ml。分别采取超声处理30min、室温浸泡30min

6、和加热回流30min3种方法，滤过，精密吸取续滤液10ml，挥干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml，作为供试品溶液。分别注入色谱仪，记录峰面积（见表2）。结果显示，室温浸泡30min，得肉桂酸含量最高，重复性较好，且方法简单易操作。表1溶剂的选择结果（略）表2提取方法筛选结果（略）2.5.3提取时间的考察取独角莲药材粉末（过3号筛）2g，5份，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加5%盐酸溶液1ml，搅拌均匀，精密加入三氯甲烷-甲醇（2∶1）溶剂20ml，室温下分别浸泡10，20，30，45，60min，滤过，精密吸取续滤液10ml，挥干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml，作为供试品溶液。分别注入色谱

7、仪，记录峰面积，计算含量（见表3）。结果显示，提取时间为30，45，60min时，肉桂酸含量最高，且无明显差异，故选择提取时间为30min最佳。表3提取时间的考察结果（略）2.6线性关系考察精密量取肉桂酸对照品适量，加甲醇制成浓度为1mg/ml的对照品溶液，摇匀，再精密吸取1ml置于50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取1，2，3，4，5ml，加甲醇稀释至10ml，再分别注入高效液相色谱仪各10μl，按上述色谱条件测定其峰面积积