小承气汤中肉桂酸和大黄酸的含量测定

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1、小承气汤中肉桂酸和大黄酸的含量测定作者：李康，陈润莉，贲永光，戴京晶，王媛媛【摘要】目的建立小承气汤中肉桂酸和大黄酸的HPLC含量测定方法。方法采用ApolloC18柱（150mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈和0.011%冰乙酸溶液，梯度洗脱，时间20min，流速1ml/min，检测波长为254nm。结果肉桂酸和大黄酸的线性范围分别为0.07～0.40μg和0.48～1.92μg，精密度为0.22%和0.19%，平均回收率分别为97.3%和96.9%。结论建立的方法简便、灵敏、准确，可用于小承气汤的质量控制。【关键词】高效液相色谱

2、；小承气汤；肉桂酸；大黄酸　　Abstract：ObjectiveToestablishanRP-HPLCmethodfordeterminationofcinnamicacidandrheininXiaochengqiDecoction.MethodsApolloC18column（150mm×4.6mm，5μm）wasusedwiththemobilephaseofacetonitrileand0.011%aceticacidaqueoussolutioningradientmode.Theflowratewas1.0ml/min,a

3、ndthedetectionwavelengthwassetat254nm.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof0.07～0.40μg(r=0.9992)forthecinnamicacidand0.48～1.92μgfortherhein(r=0.9992).Theinner-dayRSDwas0.22%and0.19%,7andtheaveragerecoverywas97.3%and96.9%,respectively.ConclusionThismethodisaccura

4、te,simpleandsensitive,andcanbeusedforthequalitycontrolofXiaochengqiDecoction.　　Keywords：HPLC;XiaochengqiDecoction;Cinnamicacid;Rhein小承气汤出自《伤寒论》，为治疗阳明腑实证泻下法的代表方剂，可以治疗粘连性肠梗阻、肠麻痹、慢性胃炎等［1］。其处方为：大黄12g，厚朴6g，枳实9g［2］。水煎服。有关小承气汤的含量测定方法较少，胡晓静等［3］测定了小承气汤中大黄酸和厚朴酚的含量；裴刚等［4］测定了小承气汤中番泻苷

5、A的含量；李丽华等［5］测定了小承气汤胶囊中大黄素的含量。大黄为方中主药，而其酸性成分肉桂酸和大黄酸的含量还未同时测定过。作者采用高效液相色谱方法测定了6批小承气汤中肉桂酸和大黄酸的含量，为小承气汤质量控制的深入研究奠定基础。　　1仪器与材料　　HP71100高效液相色谱仪（在线脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器，美国惠普公司）；甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；水为超纯水（18.2兆欧）；冰乙酸（分析纯）；FA2104万分之一电子天平（上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂）；TY-CZ1006超声波清洗仪（常州天亿电子设备有限公

6、司）。肉桂酸和大黄酸对照品购自中国药品生物制品检定所。生大黄、厚朴（姜制）和枳实（麸炒）各6批次购自广州致信药业公司。　　2方法与结果　　2.1供试品溶液及阴性对照溶液的制备称取6个批次各药材，生大黄约0.5000g，厚朴约0.2500g，枳实约0.3750g，组成6个处方，加10倍量的水煎煮1h，过滤，残渣再加8倍量的水煎煮0.5h，合并水提取液，减压浓缩至10ml，置于分液漏斗，放凉，加浓盐酸两滴酸化，加入醋酸乙酯5ml，萃取2次，合并萃取液于蒸发皿，80℃水浴挥干，放凉，残渣加入甲醇溶解，定量转移至10ml量瓶，甲醇定容至刻度，摇匀

7、。经0.45μl微孔滤膜过滤，取续滤液备用。按本品处方及制法制备大黄空缺对照样品。　　2.2色谱条件色谱柱ApolloC18柱（150mm×4.6mm，5μm），流速1ml/min，检测波长为254nm，进样量10μl，流动相A为乙腈，B为0.011%冰乙酸溶液，梯度洗脱，0～15min，流动相A725%～40%，流动相B75%～60%；15～18min，流动相A40%～42%,流动相B60%～58%；18～20min，流动相A42%～25%，流动相B58%～75%。　　2.3系统适应性实验在上述色谱条件下，主色谱峰与相邻色谱峰的分离度大

8、于1.5，理论塔板数以肉桂酸和大黄酸计不低于4800和5100。对照品、样品及阴性对照色谱见图1。　　2.4标准曲线的绘制精密称取肉桂酸对照品4.17mg，以甲醇溶解，定容至25ml量瓶，得肉