电感耦合等离子体—质谱法在公共卫生检验中的应用进展

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1、电感耦合等离子体一质谱法在公共卫生检验中的应用进展张念东(广丙南丹疾病预防控制中心广丙南丹547200)【关键词】电感耦合等离子一质谱卫生检验应用【中图分类号】R126【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2013)11-0348-03电感耦合等离子一质谱(ICP-MS)技术从1980年发表首篇里程碑文献［1】至今已有30多年，自1983年第一台ICP-MS商品仪器问世，这项新型无机元素分析测试技术，它以独特的接口技术将ICP的高温电离特性与四级杆质谱仪的灵敏快速扫描的优点相结合，形成一种新型的元素或同位素分析技术［2］。它是最近30年来发展及应用比较快的

2、一种分析仪器，可以实现对水、食品、环境、高纯材料、半导体、化学化工、地质勘探、核科学、生物学、医学临床、药物、农业土壤等科学研究中的痕量和超痕量元素进行高灵敏多元素快速测定，ICP—MS可对质量数范围6〜260的元素同时进行检测。现对电感耦合等离子体一质谱法(ICP-MS)原理及其在公共卫生检验中的应用进展作一综述。1电感耦合等离子一质谱法(ICP—MS)基木原理ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定

3、的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即样品的浓度与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的浓度。ICP—MS具有以下特点［1］:(1)在正常气压下进样，便于与流动注射、氢化物发生、电热蒸发、气相色谱、高效液相色谱等进样技术和分离技术联用；(2)ICP离子源的超高温，几乎可以使样品完全蒸发和电离；(3)，图谱简单，检出限可达fg/ml级，分析速度快，动态线性范围宽；(4)单电荷离子产率高，可用于定量分析；(5)离子初始能量低，可使用简单的质量分析器如四级杆、TOF等；(6)可同吋进行多元素分析、同位素分析及元素形态分析。但ICP—M

4、S分析技术也存在一些缺点：（1）ICP离子源产生的高温几乎使进入其中的所有原子、分子电离。同质异位素、基体以及在高温下经化学反应生成的分子离子将严重干扰测定；（2）对固体样品的痕量和超痕量分析，一般要求进行样品前处理，但这样容易引入来自试剂、容器、环境的污染。2ICP—MS在公共卫生检验中的应用2.1在食品卫生检测中的应用在食品卫生检验中，特别是近几年来开展的国家食品安全风险监测，主要采用ICP—MS检测食品中的旮害金属元素含量。王柯等［3】用ICP—MS同吋测定软饮料样品中的Cr、Cu、Zn、As、Cd、Sb等6种金属元素含量，并参加了FAPAS即全球实验室食品分

5、析水平评估计划的能力验证，结果令人满意。同吋比较了直接稀释法（样品原液、稀释10倍的溶液、稀释20倍的溶液）及微波消解法对样品测试的影响，结果方法间无显著差异，故选择了简便快捷的直接稀释法,考虑到节约样品，建议采用稀释20倍的溶液。张妮娜等［4］采用微波消解样品，使用电感耦合等离子质谱法对啤洒及酿造麦汁中的Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Ni、Cu、Zn、Mn、Cd、Mo、As、Cr、Ba、Hg、Pb等17种无机元素同时进行测定。其结果是17种元素加标冋收率在86%〜108%之间，工作曲线相关系数均大于0.999，相对标准偏差在0.86%〜4.08%之间。方法线性

6、范围宽，灵敏度、精密度和准确度好，是一种简便、快速分析啤酒和酿造麦汁中无机元素的方法。杨瑞春等［5】以硝酸一过氧化氢体系，使用微波消解仪消化处理样品，不经分离富集，使用电感耦合等离子体，以Li、Rh、In作为内标元素，直接测定根茎类蔬菜样品中的Sc（钪）、丫（钇）、La（镧）、Ce（铈）、Pr（镨）、Nd（钕）、Sm（钐）、Eu（铂）、Gd（钆）、Tb（铽）、Dy（铜）、Ho（钬）、Er（餌）、Tm（铥）、丫b（镱）、Lu（镥）等16种稀土元素含量，按样品分析程序测定11份样品空白溶液，按3倍仪器响应值标准偏差与标准曲线斜率的比值计算仪器检出限，按10倍仪器响应值标

7、准偏差与标准曲线斜率的比值计算仪器定量下限。取试样为l.Og，定容至25.0ml,计算方法检出限。该方法具奋操作简单，快速、灵敏度高、重现性好等优点。彭荣飞等［6】按GB/T5009.81-2003方法对不锈钢容器进行清洗和浸泡前处理，上机前浸泡液用硝酸酸化，使硝酸浓度为0.2%,不锈钢浸泡液直接用ICP-MS进行Cr、Ni、As、Cd、Pb等5种金属元素含量分析，采用基体匹配和混合内标法来消除基体干扰，碰撞池技术来消除质谱干扰。结果：方法的检出限0.04µg/L〜0.4µg/L,精度优于2.0%，冋收率为98.0%〜101%，3个样品的