不同提取条件对川芎挥发油中藁本内酯含量影响的研究

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1、不同提取条件对川芎挥发油中藁本内酯含量影响的研究成都中医药大学附属医院药剂科四川成都610072【中图分类号】R285【文献标识码】C【文章编号】1550-1868(2016)6摘要:目的:在采用共水蒸馏法提取川芎挥发油的前提下,对川芎药材的粉碎度、加水量、浸泡情况、提取时间、加热程度,5个影响因素进行动态考察,研宄在不同提取条件下川芎挥发油中藁木内酯含量变化规律。方法:采用单因素实验法以不同提取条件下川芎挥发油得率和藁木内酯含量作为评价指标,并进行3个水平实验取平均值,采用高效液相色谱仪进行藁木内酯含量测定,同时与含量测定所得HPLC色谱图进行综合分

2、析。结果:以上5因素对得油率以及挥发油中藁木内酯的含量均有一定程度的影响。结论:木研宄对川芎挥发油有效成分的提取有积极意义。关键词:川芎;挥发油;共水蒸馏;藁木内酯;含量测定分类号:R285文献标识码:C川芎是著名的传统中药之一,为伞形科藁木属多年生植物川芎LigusticmchuanxiongHort.的干燥根茎。有关川芎化学成分已有许多研究报道,据科学检验测定川芎中含有挥发油,生物碱,内酯类,有机酸等多种成分。藁木内酯(Ligustilide)是川芎挥发油中含量最高的有效成分,且只有重要的生理活性.目前关于川芎挥发油的提取方法有很多,但经比较:共水

3、蒸馏法是传统川芎挥发油提取方法,此法设备简单,易操作,投资少,适合在试验室进行,并且提取后药濟可以再提取酚酸类及生物碱类物质,从而实现川芎药材的分别提取,分部利用,故选择共水蒸馏法进行提取。但此法提取川芎挥发油的影响因素较多,而现有的文献报道中少有对此法提取条件的改变产生的对挥发油有效成分含量的影响进行系统研究,因此为了对这一问题进行初步的探讨,我们对川芎挥发油中藁木内酯含量变化情况进行了考察研究。1.不同条件下川芎挥发油的提取1.1仪器挥发汕提取器及冋流冷凝装置(四川大学华西医学中心玻璃仪器厂);sartoriusBP211D电子天平(北京赛多利斯天

4、平有限公司hBUT25-12超声波清洗器(上海必能信超声奋限公司);XMTB型恒温水浴锅(北京国华医疗器械厂)。1.2材料伞形科植物川3LigusticmchuanxiongHort.的干燥根茎。产地为四川,经成都中医药大学药学院中药鉴定教研室鉴定,符合《中国药典》2015版一部川芎项下有关规定。试剂均为分析纯。1.3方法称取川3药材500g于10000ml圆底烧瓶中,加入药材一定倍量的蒸馏水未浸泡或浸泡一定时间后,连接挥发油测定器与冋流冷凝管,自冷凝管上端加水至充满挥发汕测定器刻度,并溢流入烧瓶中为止。加热至沸腾后,保持微沸,提取8小时后,停止加热,

5、并放置片刻,幵启测定器下端的活塞,接取下端的挥发油后关闭活塞。稍置片刻再将浮于芳香水上层的挥发油照上法接取。为纯化挥发汕,将所得挥发汕与等体积的乙醚,同时加入分液漏斗中充分摇匀,放置,萃取。将分离出的乙醚层经无水硫酸钠脱水后,装于干燥至恒重的蒸发皿中,置于50°C水浴中挥至无乙醚味,将盛冇浅黄色油状物的蒸发皿再次干燥至恒重,记录挥发汕得量。平行实验三次,取其平均值。收集挥发汕,将其装入锥底塑料瓶中密闭,编号,冰箱保存备用。1.4结果采用单因素实验法对药材的粉碎度、药材的加水量、是否浸泡、蒸馏吋间、加热功率各因素进行考察。由“挥发汕得率=挥发汕质量/药材

6、质量×100%”可得出在不同提取条件下川芎挥发油得率。①对药材粉碎度的考察均在药材加8倍水,浸泡12h,加热功率800w吋连续提取8h,加热程度均同等的条件下进行的。其中粗颗粒直径为6mm,薄饮片厚度为3〜4mm,厚饮片厚度为6〜7mm。结果如下:粗颗粒得汕率0.4796%,重油2.2189g,轻油0.1789g,总油2.3978g薄饮片得汕率0.3122%,重油:1.4118g,轻汕0.1494g,总油1.5612g厚饮片得油率0.1632%,重油0.7071g,轻汕0.1091g,总油0.8162g①对加水量的考察均在药材饮片浸泡12h

7、,加热功率为400w连续提取8h的条件下进行的。结果如下:6倍加水量得汕率0.0920%,重汕0.2916g,轻汕0.1685g,总油0.4601g8倍加水量得油率0.1226%,重油0.5099g,轻油0.1044g,总油0.6143g10倍加水量得油率0.0840%,重汕0.2544g,轻油0.1656g,总油0.4200g②对浸泡情况的考察均是在药材饮片加8倍水,加热功率为800w连续提取8h的条件下进行的。结果如下:浸泡12h得油率0.3968%,重油:1.8101g,轻汕0.1738g,总油1.9839g未浸泡得油率0.3620%,重油:1.

8、5166g,轻油0.2935g,总油1.8101g③对蒸馏吋间的考察均是在药材饮片加8倍水,浸

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