高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷的含量

《高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷的含量 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷的含量秦春梅，黄晓丹，冯冲，冼建民【关键词】高效液相色谱法；,,克感利咽口服液；,,栀子苷　　摘要：目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定克感利咽口服液中栀子苷的含量。方法采用高效液相色谱法，以Diamonsil(钻石)C18柱为固定相，甲醇-水(29：71)为流动相，流速1ml/min，检测波长241nm，柱温30°C。结果在0.2364～1.773μg范围内，栀子苷的量与峰面积积分值呈良好的线性关系，r＝0.9999，平均回收率98.96％，RSD＝2

2、.31％。结论所建立的方法能准确、快速地进行定量检测，可用于克感利咽口服液的质量控制。　　关键词：高效液相色谱法；克感利咽口服液；栀子苷　　DeterminationofGeniposideinKeganLiyanOralSolutionbyHPLC　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofgeniposideinKeganLiyanOralSolution．MethodsHPLCmethodinethecontentofge

3、niposide．ThechromatographicconditionsincludedDiamonsilC18column，methanol-obilephase,thedetection，flol/minandcolumntemperatureat30°C.ResultsThelinearrangeethodisaccurateandquick,andcanbeusedforthequalitycontrolofKeganLiyanOralSolution.　　Keypog，置50ml量瓶

4、中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每毫升中含栀子苷0.1182mg的溶液，即得。　　2.2供试品溶液的制备精密移取克感利咽口服液（批号030402）2ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用0.45μm滤膜过滤，取续滤液，即得。　　2.3阴性对照溶液的制备除去栀子，按照克感利咽口服液的制备方法制备阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备成栀子阴性对照溶液。最大吸收波长的确定经紫外光谱检测，栀子苷在241nm处有紫外最大吸收，故选择该波长为检测波长。与《中国药典》2005年版Ⅰ部栀子项下的规定一致，

5、光谱图如图1。　　a栀子苷b克感利咽样品c栀子药材d栀子阴性光谱图　　图1光谱图（略）　　2.4色谱条件及系统适用性实验色谱柱：Diamonsil(钻石)C18柱，5μm，250mm×4.6mm，流动相：甲醇水(29∶71)，流速：1ml/min，柱温：30℃；检测波长：241nm。分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液各10μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件记录色谱图，理论塔板数按栀子苷峰面积计算不低于3000，栀子苷峰与之相邻峰的分离度不低于2.0。栀子苷的保留时间约为14.7min，栀子

6、苷与供试溶液中其它组分达到基线分离，阴性对照液图谱在栀子苷峰位置无吸收峰，分别见图2。　　2.5线性关系及标准曲线精密吸取栀子苷对照品溶液（0.1182mg/ml)2，4，6，8，10，15μl进样，按上述色谱条件测定，以栀子苷的量（μg）为横坐标，其峰面积吸收度积分值（Area）为纵坐标，绘制标准曲线,计算回归方程为：Y=1563686X-36413相关系数r=0.9999，栀子苷的量在0.2364～1.773μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。绘制标准曲线图，结果见图3。　　图2专属性

7、实验图（略）　　图3栀子苷标准曲线图（略）　　2.6方法精密度实验取同一供试品溶液（批号030402）4μl，重复进样5次，测定峰面积积分值分别为706504，709353，713770，708032，705146，平均值为708561，RSD为0.47％。　　2.7稳定性实验取同一供试品溶液（批号030402），分别于0，2，4，8，10h各进样4μl，测定栀子苷峰面积积分值为705146，708032，704623，712556，696685，平均值为705408，RSD为0.82%，表明样

8、品在10h内稳定性较好。　　2.8方法重现性实验取同一批号克感利咽口服液样品（批号030402）5份，精密称定，照供试品溶液的制备方法制备5份供试液，分别注入液相色谱仪，测定栀子苷含量，结果平均含量6.79mg/支，RSD为1.52%。结果表明，重现性良好。　　2.9回收率实验精密移取已知栀子苷含量（按6.79mg/支）的克感利咽口服液样品（批号030402）1ml，精密称定，共6份，分别加栀子苷对照品（0.652mg/ml）0.8，0.8，1.0，1.0，1.2，1.2ml，照供试品溶液的制备