饲料粗蛋白质测定方法探讨

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1、饲料粗蛋白质测定方法探讨[1]魏玉成[2]陈凡华[3]王艳民（[1][2]黑龙江省龙江县龙江镇畜牧水产中心黑龙江龙江161100[3]黑龙江省齐齐哈尔市绿色食品发展中心黑龙江齐齐哈尔161006）[摘要]随着饲料业的迅速发展，粗蛋白质是饲料检测中重要的组成成分，也是必检项目之一，而采用国家标准方法即凯氏法测定试样含氮量来计算粗蛋白质量。但其方法的缺点是样品消化时间长，试剂用量大。在检测过程中，我们对试样的消煮过程进行了改进，减少了试样取样量，试剂加入量并缩短了消煮时间，这样可有效的改进以上原方法中存在的问题。[关键词]饲料加工粗蛋白检测组成成

2、分消化时间饲料中粗蛋白质的测定是饲料品质鉴定的重要检测项目，我们采用国家标准方法即凯氏法测定式样含氮量，乘以氮与蛋白质的换算系数6.25计算粗蛋白质量。在检测过程中，我们对试样的消煮过程进行了改进，减少了试样取样量，试剂加入量并缩短了消煮时间，然后采用相同的半微量蒸馏法，对试样进行检测，实验如下。1.样品、仪器与试剂1.1样品来源样品来源是在饲料厂和养殖户送检的大量样品中抽检20个样品。1.2仪器蒸汽发生器、安全管、导管、汽水分离器、样品入口、反应管、冷凝管、吸收瓶。1.3试剂硫酸铜、硫酸钾、硫酸、2%硼酸溶液、40%氢氧化钠溶液、0.025

3、mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。2.方法采用GB6432－86粗蛋白质测定放大和改进后的方法分别对20个样品进行检测对比。具体步骤如下：2.1操作实验组称取0.2g样品，移入干燥的100ml定氮瓶中，硫酸铜，无水硫酸钾按1:10混合，加入6毫升硫酸，稍摇匀后在瓶口放一漏斗，将瓶倾斜45度角支在有小孔的石棉网上，小火加热，待瓶内的容物全部炭化，泡沫完全停止后，再加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时[1]

4、。取下加入20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，再用少量的水洗定氮瓶，洗液倒入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。对照组称取1g样品，移入干燥的100ml定氮瓶中，加入25毫升硫酸，硫酸铜0.9g，无水硫酸钾15g。其方法同上，只是继续加热时间为2小时[2]。2.2氨的蒸馏采用半微量蒸馏法，滴定，其他操作程序一律按照GB6432－86粗蛋白质测定方法进行测定，结果计算均相同。3.测定结果及分析经分析计算，结果对照如下表：实验结果对照表编号样品名称实验组对照组1玉米粉58.3858.412秸秆微贮10.2810.43豆粕40.6540.83

5、4豆饼40.2940.25猪浓缩料37.7737.946玉米粉57.6758.037豆饼38.238.288豆饼37.2537.759棉粕32.0332.6610秸秆7.227.0911猪料36.8436.912豆粕40.9341.23131号羊草7.17.08142号羊草6.766.815豆秸6.566.8316花生秧9.599.371781号苜蓿19.5919.9418细茎冰草15.715.5419玉米粉53.8753.620泌乳料37.8937.97由表可以看出，实验组与对照组指标很接近，虽然对照组整体略高于实验组，但二者差异不显著（P

6、＞0.05）。整个实验，虽然对照组整体略高于实验组，但二者差异不显著（P＞0.05）。在检测过程中，由于对试样的消煮过程进行了改进，不但减少了试样取样量和试剂加入量，而且也缩短了消煮时间，改进后的实验更加实用也值得推广[3]。4.小结由于粗蛋白质测定过程相对比较复杂（测定需3—5小时），在实际检测时应注意以下几点：4.1硝化时应该在凯氏瓶中加几粒玻璃珠，以防止硝化时硫酸暴沸致使液体溅失，并在凯氏瓶口放一小漏斗使蒸汽凝结回流，这样能使硝化完全。4.2硝化初要用小火，待样品焦化，泡沫彻底停止后，逐步加强火力，硝化过程中要经常转动凯氏瓶，这样能够使

7、硝化完全均匀。将溅到瓶壁上的黑渣全部浸入凯氏烧瓶底部的硫酸溶液里，以避免硝化不完全[4]。4.3样品停止加热后，如果冷却时间过长很容易引起硫酸样液凝结，而且不易溶解，所以冷却至不烫手为标准，加入少量蒸馏水（约20mL），并摇动凯氏瓶，使之均匀，之后移入容量瓶中，冷却，定容。在水与热硫酸的剧烈反应时要注意凯氏瓶破裂。4.4样液在加入蒸馏装置后，先用棒状玻璃塞封口，并加水密封，防止漏气[5]。滴定用的盐酸标准滴定溶液必须准确，使用前应摇动溶剂瓶，确保溶液浓度均匀。滴定时要注意排出滴定管底部的气泡，确保滴定结果准确无误。[参考文献][1]王康，董宽

8、虎.饲料中粗蛋白质和钙含量测定方法的探讨饲料广角.2006（15）.[2]孙晓燕，于长林.饲料中粗蛋白质快速测定方法的探讨.企业标准化.2008（15）.[3]严梅