对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析

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1、仪器分析实验二：对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析——归一化法定量目的要求：（1）熟悉高效液相色谱分析操作。（2）学习高效液相色谱保留值定性方法和归一化法定量。基本原理：保留值定性见实验一。归一化法定量的计算公式：c%=fiAi/∑fiAi*100对羟基苯甲酸酯类混合物属于同系物，具有相同的生色团和助色团，因此它们在紫外光度检测器上具有相同的校正因子，所以上式可简化为：c%=Ai/∑Ai*100一、仪器Angile1100高效液相色谱仪二、试剂1、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、异戊醇等均为分析纯2、甲醇为色谱纯3、水是娃

2、哈哈纯净水。4、标准溶液的配制：（1）标准使用液浓度均为10μg/ml的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的甲醇溶液。（2）标准混合使用液：将上述四种标准储备液混合，混匀备用。三、实验条件1、色谱柱长150mm、内径4.6mm，填装C-8烷基键合相，颗粒度为5μm的固定相。2、流动相甲醇：水（70：30），流量：1.2ml/min3、检测器紫外光度检测器254nm4、进样量3μl四、实验步骤1、过滤流动相1、过滤样品2、仪器操作，待基线平直即可进样3、分别吸取3μl四种标准使用液和标准混合液进样，记录，并各重复两次。二、数据及处

3、理1、测量四种对羟基苯甲酸酯化合物色谱图的保留时间。t1t2t3平均值对羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯2、依次测量标准混合液色谱图上各色谱峰的保留时间，确定各色谱峰代表的是何种化合物。t1t2t3平均值相应化合物峰1峰2峰3峰43测量标准混合液色谱图上各色谱峰的峰高，半峰宽，计算各组分的峰面积及其含量。峰高半峰宽峰面积C%对羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯思考题：1、高效液相色谱流动相为何要脱气？2、本实验为何可以不用相对质量校正因子？