实验十六 过氧化钙的制备与含量分析

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1、实验十六过氧化钙的制备与含量分析一、实验目的1.掌握制备过氧化钙的原理及方法。2.掌握过氧化钙含量的分析方法。3.巩固无机制备及化学分析的基本操作。二、实验原理1.过氧化钙的制备原理CaCl2在碱性条件下与H2O2反应(或Ca(OH)2、NH4Cl溶液与H2O2反应)得到CaO2·8H2O沉淀,反应方程式如下:     CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O══CaO2·8H2O+2NH4Cl2.过氧化钙含量的测定原理利用在酸性条件下,过氧化钙与酸反应生产过氧化氢,再用KMnO4标准溶液滴定,而测得其含量,反应方程式如下: 5C

2、aO2+2MnO4-+16H+══5Ca2++2Mn2++5O2↑+8H2O三、实验步骤1.过氧化钙的制备称取7.5gCaCl2·2H2O,用5mL水溶解,加入25mL30%的H2O2,边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液,然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次,然后抽干置于恒温箱,在150℃下烘0.5-1h,转入干燥器中冷却后称重,计算产率。2.过氧化钙含量的测定   准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中,加入50mL水和15mL2mol·L-1HCl,振荡使溶解,再加入1mL0.05mol·

3、L-1MnSO4,立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次,计算CaO2%。四、数据记录与处理1.产率(%)2.CaO2%五、注意事项1.反应温度以0-8℃为宜,低于0℃,液体易冻结,使反应困难。2.抽滤出的晶体是八水合物,先在60℃下烘0.5小时形成二水合物,再在140℃下烘0.5小时,得无水CaO2。六、问题与思考1.所得产物中的主要杂质是什么?如何提高产品的产率与纯度?2.CaO2产品有哪些用途?3.KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度,而测定CaO2产品时为什么要用HC

4、l,对测定结果会有影响吗?如何证实?4.测定时加入MnSO4的作用是什么?不加可以吗?

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