过氧化钙含量分析方法的比较研究.doc

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1、过氧化钙含量分析方法的比较研究　　摘要：分别运用热分解法、高锰酸钾滴定法、间接碘量法、ＥＤＴＡ法对过氧化钙含量进行了测定，并讨论了四种方法的优缺点。结果显示，ＥＤＴＡ法和碘量法分析过氧化钙样品含量较为准确。　　关键词：过氧化钙；含量分析；热分解法；高锰酸钾滴定法；间接碘量法；EDTA法　　中图分类号：O653；O611.62文献标识码：Ａ文章编号：0439－８11417－3625-02　　　　ＣｏｍｐａｒａｔｉｖｅSｔｕｄｙｏｎCａｌｃｉｕｍPｅｒｏｘｉｄｅCｏｎｔｅｎｔｂｙDｉｆｆｅｒｅｎｔDｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎMｅｔｈｏｄｓ　　　　ＧＡＯＹｕ１，ＭＡＢ

2、ｉｎｇ１，ＰＡＮＹｉ１，ＹＡＮＧＳｈｕｉ－ｂｉｎ１，ＬＵＯＪｕｎ２　　　　　　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Tｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｉｎｄｉｒｅｃｔｉｏｄｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄＥＤＴＡｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｌｃｉｕｍｐｅｒｏｘｉｄｅwereproceeded，ａｎｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｂｅｔｗｅｅｎｆｏｕｒｍｅｔｈｏｄｓwerediscussed．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔ

3、ｈａｔＥＤＴＡｍｅｔｈｏｄａｎｄｉｎｄｉｒｅｃｔｉｏｄｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｍｏｒｅａｃｃｕｒａｔｅly．　　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｌｃｉｕｍｐｅｒｏｘｉｄｅ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎofcontent；thermaldecompositionmethod；potassiumpormanganatetitrationmethod；indirectiodometricmethod；EDTAmethod　　　　过氧化钙是一种新型的多功能无机精细化工产品，常温下是白色或淡黄色粉末，无臭、无毒，难溶于水，对紫外线有较强的吸收作用，还具有较强的脱色、杀菌、

4、消毒、防腐、增氧等功能，已被广泛用于水稻植播、食用菌生产、土壤改良、水产养殖、污水处理、化工生产与空气净化等方面，也可用作食品和饲料添加剂、水果和蔬菜保鲜剂、氰化法提金助剂等，应用前景十分广阔［１－６］。　　过氧化钙的含量分析方法较多，各方法之间也存在一定的差异。本试验分别运用热分解法、高锰酸钾滴定法、间接碘量法、ＥＤＴＡ滴定法等４种方法，分别测定了过氧化钙样品的含量，并综合比较了各种方法的优缺点［７－１０］。　　１材料与方法　　１．１仪器与试剂　　分析天平、酸碱滴定管、电炉、酒精灯、量气管、万用电炉，过氧化钙样品、ＭｎＳＯ４、ＫＭｎＯ４标准溶液、HCl溶液、

5、氢氧化钠溶液、ＫＩ溶液、氨性缓冲溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂、铬黑Ｔ溶液、ＥＤＴＡ标准溶液，实验用水为蒸馏水。　　１．２试验方法　　１．２．１热分解法依照图１所示方法连接好实验装置，并检查装置的气密性。向装置中装适量的水，记下量气管液面初读数。在小试管中放入准确称量约０．１０ｇ的过氧化钙样品，用酒精灯加热试管，使固体分解，直至分解完全。然后冷却至室温，调节两液面使之持平。再记下量气管的终读数。平行测定３份，计算试样中ＣａＯ２的质量分数。　　１．２．２高锰酸钾法准确称取０．０４～０．０５ｇ过氧化钙样品，置于２５０ｍＬ的锥形瓶中。分别加入３０ｍＬ蒸馏水和１

6、０ｍＬHCl，振荡使之溶解。再加入１ｍＬＭｎＳＯ４，用ＫＭｎＯ４标准溶液滴定，直至溶液呈微红色并在半分钟内不退色。平行测定３份，计算试样中ＣａＯ２的质量分数。　　１．２．３间接碘量法准确称取０．０４～０．０５ｇ过氧化钙样品，置于２５０ｍL的锥形瓶中。分别加入３０ｍＬ蒸馏水和２ｍＬ盐酸，振荡使之溶解。向锥形瓶中加入５ｍＬＫＩ溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈浅黄色，然后向锥形瓶中加入２ｍＬ淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液继续滴定，直至溶液的蓝色恰好消失且半分钟内颜色不变。平行测定３份，计算试样中ＣａＯ２的质量分数。　　１．２．４ＥＤＴＡ法准确称取０．０３

7、ｇ过氧化钙样品，置于２５０ｍＬ锥形瓶中。分别加入３０ｍＬ蒸馏水以及１ｍＬＨＣｌ溶液以使样品溶解完全，再加入２ｍＬＮａＯＨ溶液和５ｍＬ氨性缓冲溶液，滴入３～４滴铬黑Ｔ溶液，然后用ＥＤＴＡ标准溶液滴定，直至溶液由酒红色变成纯蓝色，且半分钟内不退色。平行测定３份，计算试样中ＣａＯ２的质量分数。　　２结果与分析　　２．１样品纯度分析　　表１～表4分别为热分解法、高锰酸钾法、间接碘量法及ＥＤＴＡ法测定样品中过氧化钙含量的实验数据。　　由以上实验数据可知，四种不同方法测得样品中过氧化钙的含量分别为６１．１２％、６０．３４％、６３．７５％、６２．１８％，且每种方法所得数据的

8、相对平均偏差ＲＳＤ均小于０．５％。