g821树脂提取三七叶皂苷的工艺研究

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1、.1026.中草嘴chineseTraditlonal。ndHerbalDrugs第3。卷第7期2007年，月G一821树脂提取三七叶皂普的工艺研究刘赛，高巨，王春红，施荣富奋(南开大学功能高分子材料教育部重点实验室，高分子化学研究所，天津30o071)三七为五加科植物三七尸anaxnotoginseng(Burk)F.H.Chen的块根，具有活血化痕、消肿止痛的作用，且能滋补强身。其主要活性成分为三七总皂昔。三七叶与块根有相似的药理作用，其主要活性成分亦为三七总皂昔，以人参皂昔Rb，、Rg，、Re和三七皂昔R，为主要成分。对于三七叶中有效成分且嵘娜~一户一，李一.01020

2、3040的提取常采用传统的溶剂法、平面色谱和硅胶柱色谱等[lj。但是这些方法或者工艺落后、产品质量分数不高，或者不利于大规模生产。目前树脂吸附法已用于分离纯化已知活性天然产物，并显示出高效、简单、快速、适于产业化等诸多优点。因此，本实验采用树脂吸附法提取三七叶总皂昔，使其达到较高的质量分数。在筛选了AB一8、D一380、G一821树脂后，发现强极性树脂G一821对三七叶皂昔的分离纯化有良t/而n好的作用。圈1三七叶皂普中人参皂普Rg;、三七皂普Rl(A)1材料与仪器和人参皂普Rb，(B)的HPLC图谱三七叶购于云南省文山州;甲醇、乙睛为色谱Fig.1HPLCChromatog

3、ramsofginsenosidesRgl，纯;人参皂昔Re、Rgl、Rb，和三七皂昔R，对照品均andnotoginsenosideRI(A)andginsenoside购于中国药品生物制品检定所;G一821树脂由本实Rb:(B)fromP·notoginsengleavessaponins验室合成;AB一8树脂、D一380树脂由南开和成公司昔成分中人参皂昔Rbl的量较大，人参皂昔Rg，、Re提供。Waters高效液相色谱仪:Waters51oHPLC和三七皂昔Rl的量很小，因此选用人参皂昔Rb;作泵，Waters4s4紫外检测器。为衡量三七叶皂昔的一个参照。2方法和结果2

4、.3色谱条件:TurnerKromasilCI，色谱柱(2002.1上样液的制备:取109粉碎的干三七叶，投人mmx4.6mm，5拜m);流动相:水一乙睛(69，31);到带有搅拌的三口瓶中，加人100mL70%乙醇，升体积流量为0.smL/min;检测波长为21onm;柱温温至60℃，搅拌提取3次，每次各lh，滤过，合并滤为常温。液，浓缩，用95写乙醇沉淀，至不再产生沉淀为止，2.4标准曲线的绘制:精确配制4mg/mL人参皂滤过除去沉淀，旋转蒸发除去乙醇，定容到100mL，昔Rb，对照品溶液，分别稀释2、4、5、10、20倍，进样即得。测定峰面积值。以峰面积为纵坐标，质量浓

5、度为横坐2.2定量成分的确定:三七总皂昔的成分中主要标，线性回归，得曲线方程Y=L645XIO一，X十包含人参皂昔Rb，、Re、Rgl和三七皂昔R，，但是这0.0279，r“0.9961。4种成分的HPLC法检测很难在同一个流动相里实2.5相关指标的确定:收率以得到人参皂昔Rbl现阁，因此采用流动相水一乙睛(80:20)用于测定人的质量与提取使用三七叶的质量相比计算而得，质参皂昔Re、Rgl、三七皂昔R，，水一乙睛(69:31)用量分数以三七叶皂昔中人参皂昔Rb，的比例表示。于测定人参皂昔Rbl，结果见图1。可见三七叶皂2.6树脂的比较:分别用3种树脂对提取的三七叶收稿日期:

6、2006一10一12基金项目:国家自然科学基金资助项目(502o3o05);天津市自然科学基金资助项目(。23613111)‘通讯作者施荣富Tel:(022)23503935中革铸chlneseTraditlonalandHerbalDrug:第38卷第7期2007年7月.1027.溶液进行了吸附，结果见表1。可以看出G一821树脂对分离纯化三七叶皂昔的效果明显好于其他两种树脂。言日表13种树脂的比较·如日，︾jTable1ComParisonofthreeresins‘caPabilityq，人参皂昔Rbl︸树脂类型效果质量分数/%lr且_.__.__._._._了AB一8

7、弱极性树脂提取的皂昔含有一COOR大量杂质024680床体积/BVD一380极性树脂一NHZ吸附的皂昔不能被洗脱图ZG一821树脂对三七叶皂昔的吸附曲线朋Fig·ZAdsorPtioncurveofP·notoginsengG一821强极性树脂较好分离色素、杂一NR才质和有效成分leavesonG一821resin2.7吸附和洗脱性能的研究:G一821树脂的床体积:;为15mL，吸附时流量为IBV/h，吸附完成后用水︵1.闷日洗去其中的杂质。然后分别用2倍床体积(BV)的.的、日︶30%、50%、70%