一步法制备羧甲基茯苓多糖的工艺研究

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1、万方数据天然产物研究与开发lVat踟d鼢Bey2006，18：291-294文章编号：1001．6880(2006)02-0291．04一步法制备羧甲基茯苓多糖的工艺研究张金萍。，王敬文(中国林业科学研究院亚热带林业研究所，浙江富阳311400)摘要：本实验对在有机溶剂中一步法半合成羧甲基茯苓多糖的合成条件进行了研究。结果表明，乙醇是作为羧甲基化反应的合适介质。反应温度提高能加快反应速度；反应时间延长能提高取代度。茯苓多糖葡萄糖当量与氢氧化钠和一氯乙酸的摩尔比调配适当，能减少副产物羟乙酸钠的产生。关键词：茯苓；多糖；羧甲基化；

2、取代度中图分类号：R284．3文献标识码：APreparationofCarboxymethylPachmaraninOne’StepZHANGJin-pin94，WANGJin—wen(ResearchInstituteofSubtropicalForestry，CAF，FuyangZhejiang311400，China)㈣：Theconditionforpreparationofe舡boxymethylpachmaraninone-stepin唰csolventmedillin惴studiedinthispaper．Re

3、sultsaIeshowedasfollows．Ethanolisthebestmediumforthe1删Jonofcarboxylmethylation．Whentheconcentra-tionofethanolis80％，thereisthe11i曲鳅degreeofsubstitutionofca]叔唧n酬岍．Thereactionspeedincreasesasther朗商∞temperatureisraised；thedegreeofsubstitutionincreases81Sreaction诋extends

4、．Iftheslueo∞equivalentweightandthetoo-larrateof80diulnhydroxideandchloroaceticacidarepreparedappropriately，theby-product，sodiumcarl)onylcetate，willoccurless．G如1删withothermethods，onestepmethodforpreparationofcarboxymethylpachmaraniseasiertooperatewithasmalleroperatio

5、nvolumeandGonsunlelesswaterandorg蚰icsolventmedium．Withthismethod，thedegreeofsubstitutionofc8妇恻Ⅱ州1y】ishishandthewaterosolubilityisgoodwithsolubilityEaorethan6g／100mLinwater．Keywords：carl瑚咖1etlIylpaehmaran；ca／boxylmethyhfion；degree(ifSubstitution茯苓(Por／aCOCOS(Schw．)W雒

6、)是药食两用的中药材⋯1，是寄生在松科植物如马尾松、赤松等的树根上的一种真菌。茯苓多糖是茯苓的主要功效成分，在其药用部分茯苓菌核中约含有93％幢J，具有多种生理活性【3J。茯苓多糖羧甲基化可得到具有强抗肿瘤活性的水溶性多糖～羧甲基茯苓多糖(Carboxymethylpachymaran)。传统制备茯苓多糖的方法主要有水浸提一有机溶剂沉淀法和碱浸提一酸沉淀法两种。第一种方法得率低，有机溶剂消耗量大，成本高；第二种方法用碱液浸提后，加酸中和使茯苓多糖析出，茯苓多糖在酸性介质中呈粘稠的胨状，难以抽滤或离心分离【5J。由于茯苓多糖难溶

7、于水，为充分发挥其生理功效，需将茯苓多糖羧甲基化，半合成羧甲基茯苓多糖(CMP)，使其以：CH2COOH取代多糖分子上的．OH的H，取代程度越高，羧甲基化程度就越高，收稿13期：2005-03．10接受日期：2005-06-06*通讯作者Teh86-571-63105092；E-mail：jinpingzhang@126．eom在水中的溶解度就越大。本研究采用茯苓粉在有机溶剂中一步法半合成羧甲基茯苓多糖的新方法，通过工艺条件的优化试验，使其消耗水和有机溶剂少，操作简便、体积小，羧甲基取代度高，水溶性好。．1仪器、试剂和材料真空

8、抽滤装置、60目筛、干燥箱(HGl01—2)、水浴锅(Dl獗w4)、分析天平。白茯苓(市售)；乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、氢氧化钠、一氯乙酸等均为分析纯。2实验方法2．1茯苓粉的制备将市售的白茯苓(去皮茯苓菌核)105oC烘干、粉碎，过60目筛备用。2．2不同反应介质对羧甲基茯