泰山蜂胶挥发性成分检测

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1、万方数据泰山蜂胶挥发性成分检测刘安洲h2，杜金华1，王晓21(山东农业大学食品学院，山东泰安，271018)2(山东省分析测试中心，山东济南，250014)摘要采用固相微萃取(SPME)和乙醚浸提2种方法对泰山蜂胶挥发性成分进行提取，用CG-MS进行分析鉴定。z种提取方法经鉴定确认出74种成分，其中SPME法提取的主要成分为苯甲醇(24．327％)、苯甲酸(12．729％)；乙醚浸提法提取的主要成分为苯甲醇(13．639％)、苯乙醇(9．236％)。结果表明，泰山蜂胶挥发性成分与其他产地蜂胶有明显不同。关键词泰山蜂胶，固相微萃取，GC—MS，挥发性成分蜂胶是蜜蜂从

2、植物的叶芽采集芽苞分泌物、树脂，并混入蜂蜡和唾液分泌物经咀嚼形成的有芳香味的胶状物，由树脂、蜂蜡、少量的挥发油和花粉等夹杂物组成，化学成分非常复杂口]。到目前为止，已从各类蜂胶中鉴定出黄酮类、芳香酸与芳香酸酯类、酚类、醇类、醛类、酮类和萜类等化合物300多种[2]。药理研究发现，蜂胶具有抗真菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、降血压、消炎和麻醉等作用[3]。所含的黄酮类化合物具有清除自由基、降血脂、抗动脉硬化、降低胆固醇等作用[43；多种酚类化合物具有抗肿瘤、抗炎、抑制自动氧化、清除羟基等作用【51；酸类、酚类、酯类等相互协同作用，对多种真菌和细菌有很强的抑制功能[6]。

3、蜂胶所含有的化学成分很大程度上取决于蜜蜂所采集树脂的植物，由于不同地区的植物种类存在着明显的差别，所产生树脂的化学成分相差很大，造成不同产地的蜂胶在化学成分上可能完全不同[7]。因此，蜂胶的化学成分具有十分明显的地域性。泰山植被区划属于暖温带落叶阔叶林带，地形复杂，植物种类繁多，加之人工引种栽培，形成多样植被类型。常见的乔木树种有侧柏、油松、赤松、麻栎等，灌木主要有酸枣、连翘、荆条、山葡萄等。泰山地处山东省中部山区，具有鲁中地区典型的地理和生态环境，所产蜂胶在鲁中地区具有代表性，而关于泰山蜂胶挥发性成分的研究尚未见报道。固相微萃取(solidphasemicroe

4、xtraction，SPME)是样品前处理技术，其原理是利用表面涂渍有色谱固定相或吸附剂的石英纤维作为萃取头，根据“相似相溶”原理，使样品中组分吸附并富集到萃取头第一作者：硕十研究生(王晓为通讯作者)。收稿日期：2009—01—17，改回日期：2009—04—07表面，完成样品的前处理。SPME法在使用过程中不需要有机溶剂，可同时完成样品的萃取和浓缩，能够尽可能的减少发性成分的损失，较常规预处理方法耗时短，样品消耗少，挥发性成分保留较多[8]。本研究分别采用SPME法和乙醚浸提法提取泰山蜂胶的挥发性成分，GC—MS联用检测，2种方法共鉴定出化学成分74种，使用峰面

5、积归一化法确定了各组分的相对含量，为泰山蜂胶的进一步开发利用提供科学依据。1材料与方法1．I材料与仪器蜂胶：产自泰山地区。HP6890GC／5973MS气相色谱一质谱联用仪，美国惠普公司；手动固相微萃取(SPME)装置；PA聚丙烯酸酯萃取头，膜厚度85／址m，使用前先将萃取头在气相色谱仪进样口280℃老化30min。1．2样品处理乙醚提取：取lO．0g蜂胶，置于一10℃冷冻20min后，使用研钵研磨捣碎。加入50mL乙醚冷浸24h，取30mL上清液，转移至ku浓缩器的底瓶中，使用40℃的水浴浓缩至lmL。SPME提取：称取1．09捣碎的样品置于15mL样品瓶中，封

6、口，65℃平衡10min。然后插入装有萃取头的手动进样器，65℃下顶空吸附70min后，于280℃下解吸10min。I．3气相色谱一质谱条件气相色谱条件：毛细管柱：HP5MS柱(30m×0．25mmi．d．，膜厚0．50“m)。柱温升温程序起始温度40℃，然后以4℃／min升至280℃，保持lomin。进样口温度280℃，载气为高纯He，流速lO!塑笙蔓堑查差曼塑￡璺蔓!曼!塑2f163万方数据ml／min，5：1分流进样。质谱条件：电子轰击离子源(E1)；电子能量70eV；灯丝发射电流200“A；离子源温度230℃；接口温度280℃；扫描质量范围20—510am

7、u。各组分经过NIST标准谱库检索和Wiley谱库相匹配，按面积归一化法计算含量。2结果与讨论按照1．2与1．3实验条件，分别得到泰山蜂胶乙醚浸提物和SPME萃取物的总离子流图(见图1、图2)。2种方法共分离出79个峰，分别对总离子图中各色谱峰对应的质谱图经联用仪的计算机谱库Nist98．L和Willey275．L检索并与标准谱图对照进行定性，从SPME萃取物鉴定出化合物45种，乙醚浸提物中鉴定出56种，其中共有的成分25种，2种方法共鉴定出74种化合物。以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100％，利用峰面积归一化法确定各组分的相对含量，结果见表1所示。lfl(

8、砷似耵l6