SNT2456-2010进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５６—２０１０进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狉狅狆犺犪犿狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法ＳＮ／Ｔ２４５６—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９

2、４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１字数２４千字２０１０年５月第一版２０１０年５月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０７４７定价１８．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４５６—２０１０前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：卢声宇、杨方、李捷、徐敦明、杜凤君、周昱。Ⅰ犛犖／犜２４５６—２０１０进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法１范围

3、本标准规定了进出口食品中苯胺灵残留测定的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于毛豆、芥末菜、芦柑、花生、茶叶、姜、香菇、鳗鱼、猪肉、鸡肝、大米、大豆等进出口食品中苯胺灵残留量的测定和确证。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样中残留的苯胺灵用乙酸乙酯正己烷（１＋１，

4、体积比）混合溶剂提取，植物源食品以石墨碳黑固相萃取小柱净化，动物源食品或含脂量高的食品以凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）净化，气相色谱质谱仪测定及确证，外标法定量。４试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为农残级，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１正己烷。４．２乙酸乙酯。４．３氯化钠，分析纯。４．４环己烷。４．５乙酸乙酯正己烷（１＋１，体积比）混合溶剂：量取１００ｍＬ乙酸乙酯和１００ｍＬ正己烷，混匀。４．６饱和氯化钠溶液：氯化钠加水配成饱和溶液。４．７乙酸乙酯环己烷（１＋１，体积比）混合溶剂：量取１００ｍＬ乙酸乙酯和１００ｍＬ环己烷，混匀。４．８农药标准

5、品：苯胺灵（Ｐｒｏｐｈａｍ，ＣＡＳ：１２２４２９，Ｃ１０Ｈ１３ＮＯ２）标准品纯度大于等于９５％。４．９标准储备液（１００ｍｇ／Ｌ）：准确称取标准品１０．０ｍｇ，用正己烷溶解并定容至１００ｍＬ，该标准储备液置于４℃冰箱中。４．１０标准工作液：根据需要取适量标准储备液，以正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液要现配现用。４．１１ＥＮＶＩＣａｒｂ石墨碳黑固相萃取小柱：２５０ｍｇ，３ｍＬ，或相当者。４．１２ＧＰＣ柱填料：２０ｇ２００目～４００目的ＢｉｏｂｅａｄｓＳＸ３。５仪器和设备５．１气相色谱仪：配质量检测器。５．２凝胶渗透色谱仪。１标准分享

6、网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４５６—２０１０５．３粉碎机。５．４组织捣碎机。５．５涡旋混合器。５．６天平：感量分别为０．１ｍｇ和０．０１ｇ。５．７具螺旋盖聚四氟乙烯塑料离心管，５０ｍＬ。５．８离心机：２５００ｒ／ｍｉｎ。５．９移液器：１ｍＬ～５ｍＬ，１００μＬ～１０００μＬ。６试样制备和保存６．１试样制备６．１．１水果蔬菜类取芦柑、芥菜、毛豆、姜、花生等水果及蔬菜有代表性样品至少５００ｇ，去皮或去壳、去根、去冠、去茎（不可水洗），将可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分为两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。

7、６．１．２大米、大豆、茶叶、食用菌（干）类取茶叶、食用菌（干）类等有代表性样品至少３００ｇ，用粉碎机粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。６．１．３肉制品及内脏类取猪肉、鸡肝、鱼肉等肉及肉制品等有代表性样品至少５００ｇ，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。６．２试样保存试样在－１８℃www.bzfxw.com保存；在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。７测定步骤７．１提取７．１．１水果蔬菜类称取５ｇ（精确至０．０１ｇ）均匀试样，置

8、于５０ｍＬ具塞塑料离心管中，加氯化钠３ｇ，再加入１０ｍＬ乙酸乙酯正己烷混合溶剂（４．５）涡旋