SNT2229-2008进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法气相色谱-质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２２９—２００８进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狊狅狆狉狅狋犺犻狅犾犪狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２９—２００８前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口

2、。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、吴岩、李刚、刘永、王传松、吴岚、程阳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２９—２００８进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法１范围本标准规定了进出口食品中稻瘟灵残留量的气相色谱和气相色谱质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、柑橘、苹果、菠菜、大葱、松籽仁、葵花籽仁、茶叶、鱼、牛肝、鸡肾、蜂蜜及牛奶中稻瘟灵残留量的检测

3、和确证。２方法提要试样中残留的稻瘟灵用正己烷或正己烷丙酮、乙腈提取，提取液浓缩后，经石墨炭黑固相萃取柱、中性氧化铝固相萃取柱、氟罗里硅土固相萃取柱、ＨＬＢ固相萃取柱净化，用气相色谱仪检测、气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１丙酮：色谱纯。３．２正己烷：色谱纯。３．３乙腈：色谱纯。３．４甲醇：色谱纯。３．５磷酸氢二钠。３．６磷酸二氢钠。３．７氯化钠。３．８无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器内备用。３．９正己烷丙酮溶液（２＋１，体积比）。３．１０正己烷丙酮溶液（８５＋１

4、５，体积比）。３．１１正己烷丙酮溶液（８＋２，体积比）。３．１２３０％甲醇溶液：取３００ｍＬ甲醇，加入７００ｍＬ水，混匀。３．１３８０％甲醇溶液：取８００ｍＬ甲醇，加入２００ｍＬ水，混匀。３．１４饱和氯化钠溶液：称取３６ｇ氯化钠，用水溶解并稀释至１００ｍＬ。３．１５硫酸钠溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２０ｇ无水硫酸钠，用水溶解并稀释至１０００ｍＬ。３．１６磷酸盐缓冲液（０．２ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ７．４）：称取磷酸氢二钠７１．６４ｇ和磷酸二氢钠３１．２１ｇ，分别用水溶解并稀释至１０００ｍＬ。量取磷酸氢二钠水溶液８１０ｍＬ和磷酸二氢钠水溶液１９０ｍＬ混合于１０

5、００ｍＬ烧瓶中。３．１７稻瘟灵标准品（ｉｓｏｐｒｏｔｈｉｏｌａｎｅ，Ｃ１２Ｈ１８Ｏ４Ｓ２，ＣＡＳ５０５１２３５１）：纯度大于等于９９％。３．１８稻瘟灵标准溶液：准确称取适量稻瘟灵的标准品，用丙酮配成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液，标准储备液可在－１８℃条件下储存６个月；根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液，标准工作液可在０℃～４℃条件下储存３个月。３．１９石墨炭黑固相萃取柱：１０００ｍｇ，６ｍＬ。使用前依次用３ｍＬ丙酮、５ｍＬ正己烷活化。３．２０中性氧化铝固相萃取柱：１０００ｍｇ，６ｍＬ。使用前依次用３ｍＬ丙酮、５ｍＬ正己烷活化。备

6、用。３．２１氟罗里硅土固相萃取柱：１０００ｍｇ，６ｍＬ。使用前依次用３ｍＬ丙酮、５ｍＬ正己烷活化。备用。３．２２ＨＬＢ固相萃取柱：６０ｍｇ，３ｍＬ。使用前依次用３ｍＬ甲醇、３ｍＬ水活化。１食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２２９—２００８４仪器和设备４．１气相色谱仪：配ＥＣＤ检测器。４．２气相色谱质谱联用仪：配负化学电离源。４．３电子天平：感量０．０１ｍｇ，０．０１ｇ。４．４固相萃取装置。４．５微波炉：６５０Ｗ。４．６粉碎机。４．７组织捣碎机。４．８离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。４．

7、９旋涡混合器。４．１０旋转蒸发器。４．１１氮吹仪。４．１２均质器：１２０００ｒ／ｍｉｎ。４．１３具塞玻璃离心管：１５ｍＬ、５０ｍＬ。４．１４无水硫酸钠柱：８．０ｃｍ×１．５ｃｍ（内径）玻璃柱，内装５ｃｍ高无水硫酸钠。５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１柑橘、苹果、菠菜取有代表性样品约５００ｇ（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。５．１．２大葱取有代表性样品约５００ｇ（不可用水洗），将其可食部分切成约２ｃｍ的段，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。５．１．３玉米、大米、茶叶、松

8、籽仁、葵花籽仁取有代表性样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。５．１．４牛肝、鸡肾、鱼