【sn商检标准】snt 2229-2008 进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法 气相色谱-质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９—２０８进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法狅狀犻狉狋狅犳犲狀狊犿犪狅犻狋犇犻犲狊犳狊犳犲狌犱狀狌狋犻犪犲狀狊狆犾狅狊犱狅犳犲狅狉犻犺狋狅狉狉狅犳犻犿狆狋狉狅犪狀犱狓犲狆狋狉狅２０８１１８发布２０９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２９—２０８前　　言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。本标准

2、主要起草人：杨长志、康庆贺、吴岩、李刚、刘永、王传松、吴岚、程阳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２９—２０８进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法１　范围本标准规定了进出口食品中稻瘟灵残留量的气相色谱和气相色谱质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、柑橘、苹果、菠菜、大葱、松籽仁、葵花籽仁、茶叶、鱼、牛肝、鸡肾、蜂蜜及牛奶中稻瘟灵残留量的检测和确证。２　方法提要试样中残留的稻瘟灵用正己烷或正己烷丙酮、乙腈提取，提取液浓缩后，经石墨炭黑固相萃取柱、中性氧化铝固相萃取柱、氟罗里硅土固相萃取柱、ＨＬＢ

3、固相萃取柱净化，用气相色谱仪检测、气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。３　试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１　３．２　丙酮：色谱纯正己烷：色谱纯。。３．３　３．４　３．５　乙腈：色谱纯甲醇：色谱纯磷酸氢二钠。。。３．６　磷酸二氢钠。３．７　３．８　氯化钠。无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器内备用。３．９　正己烷丙酮溶液（２＋１，体积比）。３．１０　正己烷丙酮溶液（８５＋１５，体积比）。３．１　正己烷丙酮溶液（８＋２，体积比）。３．１２　３０％甲醇溶液：取３０ｍＬ甲醇

4、，加入７０ｍＬ水，混匀。３．１３　８０％甲醇溶液：取８０ｍＬ甲醇，加入２０ｍＬ水，混匀。３．１４　饱和氯化钠溶液：称取３６ｇ氯化钠，用水溶解并稀释至１０ｍＬ。３．１５　硫酸钠溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２０ｇ无水硫酸钠，用水溶解并稀释至１０ｍＬ。犛犖／犜２９—２０８３．１６　磷酸盐缓冲液（０２．ｍｌｏ／Ｌ，ｐＨ７４．）：称取磷酸氢二钠７１６４．ｇ和磷酸二氢钠３１２１．ｇ，分别用水犛犖／犜２９—２０８溶解并稀释至１０ｍＬ。量取磷酸氢二钠水溶液８１０ｍＬ和磷酸二氢钠水溶液１９０ｍＬ混合于１０ｍＬ烧瓶中。犛犖／犜２

5、９—２０８３．１７　稻瘟灵标准品（ｏｓｉａｐｎｅｌｏｉｈｔｏｒ，Ｃ１２Ｈ１８Ｏ４Ｓ２，ＣＡＳ１３５０５１２）：纯度大于等于９％。犛犖／犜２９—２０８３．１８　稻瘟灵标准溶液：准确称取适量稻瘟灵的标准品，用丙酮配成浓度为１０μｇ／ｍＬ的标准储备液，标准储备液可在－１８℃条件下储存６个月；根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液，标准工作液可在０℃～４℃条件下储存３个月。３．１９　石墨炭黑固相萃取柱：１０ｍｇ，６ｍＬ。使用前依次用３ｍＬ丙酮、５ｍＬ正己烷活化。３．２０　中性氧化铝固相萃取柱：１０ｍｇ，６

6、ｍＬ。使用前依次用３ｍＬ丙酮、５ｍＬ正己烷活化。备用。３．２１　氟罗里硅土固相萃取柱：１０ｍｇ，６ｍＬ。使用前依次用３ｍＬ丙酮、５ｍＬ正己烷活化。备用。３．２　ＨＬＢ固相萃取柱：６０ｍｇ，３ｍＬ。使用前依次用３ｍＬ甲醇、３ｍＬ水活化。１犛犖／犜２９—２０８４　仪器和设备４．１　气相色谱仪：配ＥＣＤ检测器。４．２　气相色谱质谱联用仪：配负化学电离源。４．３　电子天平：感量４．４　固相萃取装置。０１．ｍｇ，０１．ｇ。４．５　微波炉：６５０Ｗ。４．６　粉碎机。４．７　组织捣碎机。４．８　离心机：４０ｒ／ｎｍｉ。４．

7、９　旋涡混合器。４．１０　旋转蒸发器。４．１　氮吹仪。４．１２　均质器：１２０ｒ／ｎｍｉ。４．１３　具塞玻璃离心管：１５ｍＬ、５０ｍＬ。４．１４　无水硫酸钠柱：８０．ｃｍ×１５．ｃｍ（内径）玻璃柱，内装５ｃｍ高无水硫酸钠。５　试样制备与保存５．１　试样制备５．１．１　柑橘、苹果、菠菜取有代表性样品约５０ｇ（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。５．１．２　大葱取有代表性样品约５０ｇ（不可用水洗），将其可食部分切成约２ｃｍ的段，装入洁净容器作为试样，

8、密封并标明标记。５．１．３　玉米、大米、茶叶、松籽仁、葵花籽仁取有代表性样品约５０ｇ，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。５．１．４　牛肝、鸡肾、鱼取有代表性样品约５０ｇ，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。５．１．５　蜂蜜取有代表性样品约５０ｇ。对于无结晶的样品将其搅拌均匀；对于有结晶析出的样品，在