SNT2459-2010进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５９—２０１０进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌犿犻犮犾狅狉犪犮狆犲狀狋狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４５９—２０１０前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：郭春海、陈瑞春、窦彩云、王凤池、段文仲、马育松、王丹娜。

2、Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４５９—２０１０进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱质谱法１范围本标准规定了进出口食品中氟烯草酸残留量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证。２方法提要样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙腈提取。提取后的有机相蒸干，残渣用乙酸乙酯环己烷（１＋１）溶解后用凝胶渗透色谱仪（ＧＰＣ）净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱质谱仪选择离子检测，外标法定量。３试剂和溶液除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。３．１丙酮：农残级。

3、３．２乙酸乙酯。３．３环己烷。３．４乙腈，液相色谱级。３．５正己烷。３．６氯化钠。３．７无水硫酸钠：于６５０℃灼烧４ｈ，储于密封容器中备用。３．８乙腈饱和正己烷。３．９正己烷饱和乙腈。３．１０乙酸乙酯环己烷（１＋１，体积比）：将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均匀，备用。３．１１氯化钠溶液：２００ｇ／Ｌ。３．１２氟烯草酸标准品（ｆｌｕｍｉｃｌｏｒａｃｐｅｎｔｙｌ，ＣＡＳ：８７５４６１８７）：纯度≥９９％。３．１３氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成１００μｇ／ｍＬ标准储备液。３．１４氟烯草酸标准中间溶液：１μｇ／ｍＬ。准确吸取１ｍＬ氟烯草酸标准

4、储备溶液（３．１３）放入１００ｍＬ容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液在０℃～４℃保存。３．１５基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配不同浓度的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配。３．１６凝胶渗透色谱柱：填料为ＳＸ３ＢｉｏＢｅａｄｓ，２２ｇ。３．１７无水硫酸钠柱：在１５０ｍｍ×１０ｍｍ（内径）层析柱中，依次加入脱脂棉和５ｃｍ无水硫酸钠。４仪器和设备４．１气相色谱质谱联用仪：配电子轰击离子源。４．２分析天平：感量０．０００１ｇ。１犛犖／犜２４５９—２０１０４．３天平：感量０．０１ｇ。４．４均质器。４．５离心机。４．６旋转蒸发器。４．

5、７凝胶渗透色谱（以下简称ＧＰＣ）。４．８涡旋混合器。４．９离心管，５０ｍＬ，聚丙烯。５试样的制备与保存５．１试样制备５．１．１水果、蔬菜取样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１８℃冰箱内保存。５．１．２坚果去皮或核，取可食部分约５００ｇ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于４℃冰箱内保存。５．１．３粮谷、茶叶取样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎至全部通过２０目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。５．１．４肉类及水产品取样品中有代表性的可食部分约５００ｇ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１

6、８℃冰箱内保存。５．１．５蜂蜜取有代表性样品约５００ｇ，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过６０℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识，室温保存。５．１．６奶取约５００ｇ样品，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，－１８℃保存。５．２制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取６．１．１水果、蔬菜称取试样约１０ｇ（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加１０ｇ无水硫酸钠和２０ｍＬ乙酸乙酯，２００００ｒ／ｍｉｎ均质提取２ｍｉｎ，４０００ｒ／ｍｉ

7、ｎ离心１０ｍｉｎ，上层有机相通过无水硫酸钠柱（３．１７）过滤入心型瓶中。残渣用２０ｍＬ乙酸乙酯重复提取一次，离心过滤后，合并二次提取液，将提取液于４５℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待ＧＰＣ净化（６．２．３）。６．１．２茶叶、粮谷、大豆、花生称取试样约１０ｇ（精确到０．０１ｇ）于１５０ｍＬ具塞三角瓶中，加入５０ｍＬ乙腈，２００００ｒ／ｍｉｎ均质提取２ｍｉｎ，上层有机相过滤入分液漏斗中。残渣用５０ｍＬ乙腈重复提取一次，过滤后，合并提取液于分液漏斗中。６．１．３畜、禽、水产品称取试样约１０ｇ（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ