gb 23200.62-2016 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.62—2016代替SN/T2459—2010食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofflumiclorac-pentylresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.62—2016前言本

2、标准代替SN/T2459-2010《进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2459-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2459-2010。1GB23200.62—2016食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的

3、检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙腈提取。提取后的有机相蒸干，残渣用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解后用凝胶渗透色谱仪（GPC）净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.

4、1试剂4.1.1丙酮（C3H6O）：农残级。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2)。4.1.3环己烷（C6H12）。4.1.4乙腈（CH3CN）：液相色谱级。4.1.5正己烷（C6H14）。4.1.6氯化钠（NaCl）。4.1.7无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。4.2溶液配制4.2.1乙腈饱和正己烷。4.2.2正己烷饱和乙腈。4.2.3乙酸乙酯-环己烷（1+1，V/V）：将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均匀，备用。4.2.4氯化钠溶液：200g/L，取200gNaCl,定容至1L。4.3标准品4.3.1氟烯草酸标准品：英文名称：flumiclorac-pentyl，CA

5、S：87546-18-7，纯度≥99%。4.4标准溶液配制4.4.1氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成100µg/mL标准储备液。4.4.2氟烯草酸标准中间溶液：1µg/mL。准确吸取1mL标准储备溶液放入100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液在0～4℃保存。2GB23200.62—20164.4.3基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配不同浓度的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配。4.5材料4.5.1凝胶渗透色谱柱：填料为S-X3BioBeads，22g。4.5.2无水硫酸钠柱：在150mm×10mm(

6、内径)层析柱中，依次加入脱脂棉和5cm无水硫酸钠。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3分析天平：感量0.01g。5.4均质器。5.5离心机。5.6旋转蒸发器。5.7凝胶渗透色谱（以下简称GPC）。5.8涡旋混合器。5.9离心管，50mL,聚丙烯。6试样的制备与保存制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.1水果、蔬菜取样品约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。6.2坚果取约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于4℃冰箱内保存。

7、6.3粮谷、茶叶取样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。6.4肉类及水产品取样品约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。6.5蜂蜜取有代表性样品约500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识，室温保存。6.6奶取约500g样品，混匀，装