gb 23200.53-2016 食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.53—2016代替SN/T2236-2008食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofflusilazoleresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布

2、国家食品药品监督管理总局GB23200.53—2016前言本标准代替SN/T2236-2008《进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2236-2008相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2236-2008。IGB23200.53—2016食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中氟硅

3、唑残留量的气相色谱-质谱检测及确证方法。本标准适用于大米、大豆、小菘菜、鲜豌豆、梨、柑桔、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中氟硅唑残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经乙腈提取，水果、蔬菜经石墨化碳黑和氨基固相萃取串联柱净化，粮

4、谷、坚果、肉类、茶叶和蜂蜜经弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2甲苯（C7H8）：色谱纯。4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.4乙醚（C4H10O）：色谱纯。4.1.5氯化钠（NaCl）：分析纯，650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，650℃灼烧4h,在干燥器内

5、冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制4.2.1正己烷-乙醚(8+2)：取800mL正己烷，加入200mL乙醚，摇匀备用。4.2.2乙腈-甲苯(7+3)：取700mL乙腈，加入300mL甲苯，摇匀备用。4.3标准品4.3.1氟硅唑（Flusilazole,C16H15F2N3Si，CASNo:85509-19-9,分子量为315）标准物质：纯度>99%。4.4标准溶液配制4.4.1氟硅唑标准溶液：准确称取适量的氟硅唑标准物质，用乙腈配成浓度为100g/mL的标准储备液。根据需要用乙腈稀释至适当浓度的

6、标准工作液。标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为12个月，标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。4.5材料4.5.1石墨化碳黑固相萃取柱：Envi-Carb，6mL，500mg或相当者。4.5.2氨基固相萃取柱：Sep-Pak，3mL,500mg或相当者。4.5.3弗罗里硅土固相萃取柱：LC-Florisil,6mL，1g或相当者。加样前先用5mL正己烷-乙醚(8+2)预淋洗柱。4.5.4串联柱：在石墨化碳黑固相萃取柱中加入约20mm高无水硫酸钠,将该柱连接在氨基固相萃取柱顶部，加样前先用

7、5mL乙腈-甲苯(7+3)预淋洗柱。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3离心机：转速大于5000r/mi。1GB23200.53—20165.4氮吹仪。5.5旋转蒸发器。5.6均质器。5.7固相萃取装置。5.8多功能食品搅拌机。5.9粉碎机。5.10旋涡混合器。6试样制备与保存6.1茶叶、粮谷类取代表性样品约500g，经粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记。6.2蔬菜、水果及坚果类取代表性样品约50

8、0g，切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。6.3畜、禽、水产品类取代表性样品约500g，切碎后，用多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。6.4蜂产品类取代表性样品约500g，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60C的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。装入洁净容器内密封，并