gb 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.30—2016代替SN/T1981—2007食品安全国家标准食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱－质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofcyflufenamidresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB2320

2、0.30—2016前言本标准代替SN/T1981-2007《出口食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱—质谱法》。本标准与SN/T1981-2007相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1981-2007。IGB23200.30—2016食品安全国家标准食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱－质谱法1范围本标准规定了食品中环氟菌胺残留量的制样和气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于小麦、玉米、花生、

3、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及茶叶中环氟菌胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理样品用提取，提取液加入氯化钠脱水后，用Envi-Carb/LC-NH2柱或C18固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有

4、规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.4乙醚（C4H10O）：色谱纯。4.1.5甲苯（C7H8）：色谱纯。4.1.6氯化钠（NaCl）：优级纯。4.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，650℃灼烧4h，自然冷却后贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制4.2.1磷酸缓冲液：0.5mol/L（pH=7.0），称取52.7g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2g磷酸二氢钾（KH2PO4），加

5、入约500mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠或1mol/L盐酸调整pH7.0后，加水定容至1L。4.3标准品4.3.1标准物质：Cyflufenamid，C22H17F5N2O2，CASNO：180409-60-3，纯度≥98%；4.4标准溶液配制4.4.1环氟菌胺标准储备液：称取适量环氟菌胺标准品，用丙酮-正己烷（1+1）配制成1.0mg/mL的标0准储备液；0-4C保存。4.4.2环氟菌胺标准工作液：根据需要用丙酮-正己烷（1+1，V/V）将储备液稀释配制成适用浓度的标0准工作液。0-4C保存。4.5材料4.5.1Envi-Carb/LC-N

6、H2固相萃取柱：500mg/500mg。4.5.2C18固相萃取柱：1000mg。4.5.3弗罗里硅土：Florisil，0.150-0.250mm；4.5.4弗罗里硅土柱：玻璃层析柱30cm×15mm（i.d.）中下端依次装入1cm高的无水硫酸钠、10g弗罗里硅土和1cm高的无水硫酸钠。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI源）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。1GB23200.30—20165.3振荡器。5.4漩涡混合器。5.5旋转蒸发仪。5.6高速均质器。5.7离心机。5.8离心管：100mL。5.

7、9分液漏斗：150mL。5.10滤膜：0.45µm。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1小麦、米、金银花、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。6.1.2水果或蔬菜取有代表性样品约500g，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。6.1.3姜粉、花椒粉取有代表性样品约100g，充分混合均匀，过2.0mm园孔筛，装入洁净容器内，密闭，标明标记。6.1.4花生取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记

8、。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于0-4℃保存；水果和蔬菜类试样于