SNT2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４３０—２０１０进出口食品中罗丹明犅的检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犺狅犱犪犿犻狀犲犅犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４３０—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ、附录Ｄ和附录Ｅ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局负责起草。本标准主

2、要起草人：王国民、李贤良、张雷、王美玲、周启明、李应国、唐柏彬、魏颖、戴华。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４３０—２０１０进出口食品中罗丹明犅的检测方法１范围本标准规定了进出口食品中罗丹明Ｂ的液相色谱检测以及液相色谱质谱／质谱检测和确证方法。本标准适用于腊鱼、腊肉、香肠、果汁、果酱、辣椒粉、辣椒油、糖果、话梅、葱头及饼干中罗丹明Ｂ的测定和确证。２方法提要用乙酸乙酯环己烷提取试样中的罗丹明Ｂ，经凝胶色谱净化系统净化，用液相色谱荧光检测器或液相色谱质谱／质谱仪测定和确证，外标峰面积

3、法定量。３试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１甲醇：高效液相色谱级。３．２甲酸：高效液相色谱级。３．３乙酸乙酯。３．４环己烷。３．５乙酸乙酯环己烷（１∶１，体积比）溶液：将乙酸乙酯（３．３）和环己烷（３．４）等体积混合。３．６０．２％甲酸：取２．０ｍＬ甲酸（３．２），用水定容至１０００ｍＬ。３．７罗丹明Ｂ标准品：分子式Ｃ２８Ｈ３１ＣｌＮ２Ｏ３，ＣＡＳ编号：８１８８９，纯度大于等于９９．０％。３．８罗丹明Ｂ标准储备液：准确称取适量罗丹明Ｂ标准品（３．６），用甲醇配制成浓度为１０

4、０μｇ／ｍＬ的标准储备液。此溶液在０℃～４℃避光保存。３．９空白样品提取液：采用空白样品，按照６．１和６．２进行提取和净化后得到的溶液。３．１０标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成５．０ｎｇ／ｍＬ、１０．０ｎｇ／ｍＬ、２０．０ｎｇ／ｍＬ、５０．０ｎｇ／ｍＬ、１００．０ｎｇ／ｍＬ的标准工作溶液。置于０℃～４℃避光保存。３．１１０．２２μｍ微孔滤膜，有机系。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪配荧光检测器。４．２高效液相色谱质谱／质谱仪，配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。４．３电子天平：感量为０．０１ｇ和

5、０．１ｍｇ。４．４凝胶色谱净化系统（ＧＰＣ）。４．５组织捣碎机。４．６超声波清洗器。４．７旋涡混匀器。４．８旋转蒸发仪。４．９离心机：转速不低于５０００ｒ／ｍｉｎ。４．１０具塞塑料离心管：５０ｍＬ。１犛犖／犜２４３０—２０１０５试样的制备与保存５．１试样制备５．１．１腊鱼、腊肉、香肠、辣椒粉、葱头：取有代表性样约５００ｇ，腊鱼、腊肉、香肠需去皮，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１８℃下保存。５．１．２果酱、辣椒油、饼干：取有代表性样品约５００ｇ，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识

6、，于０℃～４℃下保存。５．１．３话梅：取可食部分约５００ｇ，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于０℃～４℃下保存。５．１．４糖果：取约５００ｇ糖果，硬糖内层用滤纸，外层用塑料纸包好，然后用锤子捶碎；软糖用剪刀剪碎后，各自混合后装入洁净容器内密封并做好标识，于０℃～４℃下保存。５．１．５果汁饮料：取有代表性样约５００ｍＬ，混匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于０℃～４℃下保存。５．２试样的保存制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取６．１．１腊鱼、腊肉、香

7、肠、果汁、果酱、葱头、糖果、话梅、辣椒粉及饼干称取２．０ｇ样品（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，准确加入２５ｍＬ乙酸乙酯环己烷溶液（３．５），于旋涡混匀器上混合提取２ｍｉｎ，再超声提取１５ｍｉｎ后，于４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，上清液过０．２２μｍ微孔滤膜后作待净化液www.bzfxw.com。６．１．２辣椒油称取２．０ｇ样品（精确至０．０１ｇ）于２５ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ乙酸乙酯环己烷溶液（３．５），超声提取１５ｍｉｎ后，用乙酸乙酯环己烷溶液（３．５）定容。取１５ｍＬ溶液过０．２２μｍ微孔

8、滤膜后作待净化液。６．２净化取１０ｍＬ待净化液于ＧＰＣ样品管中，用于ＧＰＣ进行净化（参考条件参见附录Ａ中第Ａ．１章），收集洗脱液，于４０℃下旋转蒸发至干。残渣用１．０ｍＬ甲醇溶解后，过０．２２μｍ微孔滤膜，供ＨＰＬＣ荧光测定，或用１．０ｍＬ４０％甲醇水定容，过０．２２μｍ微孔滤膜，供ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ测定或确证。６．３测定６．３．１液相色谱荧光检测条件ａ）色谱柱：Ｃ１８柱，２．１