SNT2433-2010进出口食品中炔草酯残留量的检测方法进出口食品中炔草酯残留量的检测方法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４３３—２０１０进出口食品中炔草酯残留量的检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犾狅犱犻狀犪犳狅狆狆狉狅狆犪狉犵狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中炔草酯残留量的检测方法ＳＮ／Ｔ２４３３—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中

2、国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．５字数３７千字２０１０年４月第一版２０１０年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０７４１定价２４．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４３３—２０１０前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杜利军、陈勇、吴海军、张晓峰、张建军、张敏爱。Ⅰ犛犖／犜２４３３—２０１０进出口食品中炔草酯残留量的检测方法１范围本标准规定了进出口食品中炔草酯残

3、留量检测的气相色谱测定和气相色谱质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中炔草酯残留量的检测。２方法提要醋和蜂蜜用水溶解和稀释后，过固相萃取柱净化；葱和茶叶用乙酸乙酯环己烷混合溶剂提取，固相萃取净化；动物源性食品和含油量高的食品用乙腈提取，其他食品用乙酸乙酯环己烷混合溶剂提取，提取液用凝胶色谱仪（ＧＰＣ），供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，阳性样品用气相色谱质谱法确证。３试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙酸乙酯：色谱纯。３

4、．２环己烷：色谱纯。３．３乙腈：色谱纯。３．４正己烷：色谱纯www.bzfxw.com。３．５丙酮：色谱纯。３．６无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，贮于密封容器中备用。３．７氯化钠。３．８乙酸乙酯环己烷混合溶剂（１＋１，体积比）：量取５００ｍＬ乙酸乙酯和５００ｍＬ环己烷，混匀。３．９正己烷丙酮混合溶剂（９＋１，体积比）：量取９０ｍＬ正己烷和１０ｍＬ丙酮，混匀。３．１０环己烷乙酸乙酯混合溶剂（６＋１，体积比）：量取１０ｍＬ乙酸乙酯和６０ｍＬ环己烷，混匀。３．１１炔草酯标准物质：（ｃｌｏｄｉｎａｆｏｐｐｒｏｐａｒｇｙｌ；ＣＡＳ编号：１０５５１２０６

5、９；分子式：Ｃ１７Ｈ１３ＣｌＦＮＯ４相对分子质量：３４９．８）纯度大于等于９８．５％。３．１２标准储备液（１００ｍｇ／Ｌ）：准确称取适量标准物质，用乙酸乙酯溶解，配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的标准储备液，该溶液在０℃～４℃冰箱中保存。３．１３标准工作液：根据需要再用乙酸乙酯稀释成适用浓度的标准工作溶液。标准工作液应现用现配。３．１４石墨化碳黑和ＰＳＡ混合柱：１ｍＬ，５０ｍｇ石墨化碳黑＋５０ｍｇＰＳＡ，用３ｍＬ环己烷乙酸乙酯混合溶剂（３．１０）活化。３．１５ＨＬＢ固相萃取柱：３ｍＬ，６０ｍｇ，或相当者，用２ｍＬ正己烷丙酮混合溶液（３．９），２ｍＬ丙酮

6、，５ｍＬ蒸馏水预淋洗。３．１６有机相滤膜：０．４５μｍ。４仪器和设备４．１气相色谱仪，配有电子捕获检测器。４．２气相色谱质谱仪，配有电子轰击源（ＥＩ）。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４３３—２０１０４．３分析天平：感量为０．０１ｇ。４．４分析天平：感量为０．１ｍｇ。４．５凝胶色谱仪，配有单元泵，馏分收集器。４．６离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。４．７旋转蒸发器。４．８无水硫酸钠柱：７．５ｃｍ×１．５（内径）ｃｍ玻璃柱，内装５ｃｍ高无水硫酸钠。４．９涡旋混合器。４．１０均质器。４．１１氮吹仪。４．１２具塞离心管：５０ｍＬ，聚四氟

7、乙烯。５样品制备与保存５．１样品制备５．１．１粮谷及茶叶类将样品按四分法缩分至５００ｇ，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。５．１．２水果及蔬菜类抽取水果或蔬菜样品５００ｇ，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。５．１．３肉及肉制品类www.bzfxw.com、坚果类从所取全部样品中取出有代表性样品约１ｋｇ，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作

8、为试样。密封并标明标记。５．２试样保存粮谷类、茶叶类、坚果类、蜂蜜及蜂蜜制品类试样于０℃～４℃保存；其他类试