snt 2647-2010 进出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法 气相色谱-质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"!%&%进出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法气相色谱$质谱法%&'&()*+,'*-+-./(-/01,)*2&(&3*24&3*+.--2.-(*)/-(',+2&5/-('"67$8!)&'9-2!%&%$&&$%&发布!%&&$%'$%&实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２６４７—２０１０前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王建华、郭翠、宫萍、赵亮、陈世山。

2、Ⅰ犛犖／犜２６４７—２０１０进出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中炔苯酰草胺残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于菠菜、胡萝卜、草莓、花生、鸡肉、葱、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶中炔苯酰草胺残留量的检测和确证。２方法提要试样中炔苯酰草胺用乙腈提取，经液液分配和ＰＳＡ固相萃取柱净化，用气相色谱电子轰击源质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１丙酮：农药残留级。３．２乙腈：农药残留级。３．３正己烷：农药残留级。３．４正己烷饱和乙腈：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡

3、混匀，取下层待用。３．５乙腈饱和正己烷：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。３．６氯化钠：６５０℃灼烧４ｈ，置入干燥器中冷却，备用。３．７丙酮正己烷（３＋７，体积比）：取３００ｍＬ丙酮，加入７００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．８炔苯酰草胺标准物质（ｐｒｏｐｙｚａｍｉｄｅ，分子式：Ｃ１２Ｈ１１Ｃ１２ＮＯ，相对分子质量２５５，ＣＡＳ编号：２３９５０５８５）：纯度大于或等于９８．０％。３．９炔苯酰草胺标准溶液：准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要再用不含炔苯酰草胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度

4、的标准工作溶液。保存于－１８℃冰箱中。３．１０丙基乙二胺键合硅胶（ＰｒｉｍａｒｙＳｅｃｏｎｄａｒｙａｍｉｎｅ，ＰＳＡ）固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ或相当者。４仪器和设备４．１气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。４．２固相萃取装置。４．３均质器，转速１００００ｒ／ｍｉｎ。４．４旋转蒸发器。４．５氮气浓缩仪。４．６具塞离心管：５０ｍＬ、１００ｍＬ。４．７浓缩瓶：５０ｍＬ、１００ｍＬ。１犛犖／犜２６４７—２０１０４．８分析天平：感量０．０１ｇ。４．９分析天平：感量０．１ｍｇ。５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１粮谷和坚果取有代表性样品量５００ｇ，全部磨碎并通过２

5、．０ｍｍ圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．２水果和蔬菜取有代表性样品５００ｇ，将其可食用部分切碎后（不可水洗），用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．３肉和鱼取有代表性样品５００ｇ，取可食部分充分搅碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。５．１．４蜂蜜取有代表性样品５００ｇ，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过６０℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。５．１．５茶叶取

6、有代表性样品５００ｇ，用磨碎机全部磨碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。５．２试样保存粮谷和坚果类试样于０℃～４℃保存；其他类试样于－１８℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取称取１０ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于１００ｍＬ具塞离心管中，加入１０ｍＬ水，准确加入４０．０ｍＬ正己烷饱和乙腈（３．４），均质器提取２ｍｉｎ（蜂蜜加水１０ｍＬ和乙腈需剧烈振荡２０ｍｉｎ），再加入５ｇ氯化钠，剧烈振荡１０ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，待净化。６．２净化６．２．１液／液分配净化取

7、上层提取液２０．０ｍＬ（菠菜、胡萝卜、草莓）或１０．０ｍＬ（花生、鸡肉、葱、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶）转移至５０ｍＬ具塞离心管中，加入１０ｍＬ乙腈饱和正己烷（３．５），振摇３ｍｉｎ，静置分层，弃去上层正己２犛犖／犜２６４７—２０１０烷相，再用１０ｍＬ乙腈饱和正己烷（３．５）重复操作一次，弃去正己烷相；下层乙腈相收集于１００ｍＬ浓缩瓶中，于４０℃水浴中浓缩至近１ｍＬ。６．２．２固相萃取（犛犘犈）净化用５ｍＬ丙酮正己烷（３．７）预淋洗ＰＳＡ柱。将样液（６．２．１）倾入柱中，用１０ｍＬ丙酮正己烷（３．７）洗脱，控制流速小于２ｍＬ／ｍｉｎ。收集全部洗脱液于