GB23200.60-2016食品安全国家标准食品中炔草酯残留量的检测方法.pdf

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.60—2016代替SN/T2433—2010食品安全国家标准食品中炔草酯残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofclodinafop-propargylresidueinfoods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.60—2016

2、前言本标准代替SN/T2433-2010《进出口食品中炔草酯残留量的检测方法》。本标准与SN/T2433-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2433-2010。IGB23200.60—2016食品安全国家标准食品中炔草酯残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中炔草酯残留量检测的气相色谱测定和气相色谱-质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土

3、豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中炔草酯残留量的检测，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理醋和蜂蜜用水溶解和稀释后，过固相萃取柱净化；葱和茶叶用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂提取，固相萃取净化；动物源性食品和

4、含油量高的食品用乙腈提取，其他食品用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂提取，提取液用凝胶色谱仪（GPC），供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，阳性样品用气相色谱-质谱法确证。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙酸乙酯（C4H8O2，CAS号141-78-6）：色谱纯。4.1.2环己烷（C6H12，CAS号110-82-7）：色谱纯。4.1.3乙腈（C2H3N，CAS号75-05-8）：色谱纯。4.1.4正己烷（C6H14，C

5、AS号110-54-3）：色谱纯4.1.5丙酮（C3H6O，CAS号67-64-1）：色谱纯4.1.6无水硫酸钠（Na2O4S，CAS号15124-09-1）：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.1.7氯化钠（NaCl，CAS号7647-14-5）。4.2溶液配制4.2.1乙酸乙酯-环己烷混合溶剂（1+1，V/V）：量取500mL乙酸乙酯和500mL环己烷，混匀。4.2.2正己烷-丙酮混合溶剂（9+1，V/V）：量取90mL正己烷和10mL丙酮，混匀。4.2.3环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（6+1

6、，V/V）：量取10mL乙酸乙酯和60mL环己烷，混匀。4.3标准品4.3.1炔草酯标准物质：（clodinafop-propargyl；CAS：105512-06-9；分子式：C17H13ClFNO4分子量：349.8）纯度≥98.5%。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备液（100mg/L）：准确称取适量标准物质，用乙酸乙酯溶解，配制成浓度为100mg/L的标准储备液，该溶液在0-4℃冰箱中保存。4.4.2标准工作液：根据需要再用乙酸乙酯稀释成适用浓度的标准工作溶液。标准工作液应现用现配。4.5

7、材料4.5.1石墨化碳黑和PSA混合柱：1mL，50mg石墨化碳黑+50mgPSA，用3mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂活化。4.5.2HLB固相萃取柱：3mL，60mg，或相当者，用2mL正己烷-丙酮混合溶液，2mL丙酮，5mL蒸馏水预淋洗。4.5.3有机相滤膜：0.45m。1GB23200.60—20165仪器和设备5.1气相色谱仪，配有电子捕获检测器。5.2气相色谱-质谱仪，配有电子轰击源（EI）。5.3分析天平：感量为0.01g。5.4分析天平：感量为0.0001g。5.5凝胶色谱仪，配有单元

8、泵，馏分收集器。5.6离心机：4000r/min。5.7旋转蒸发器。5.8无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5(i.d.)cm玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。5.9涡旋混合器。5.10均质器。5.11氮吹仪。5.12具塞离心管：50mL，聚四氟乙烯。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1粮谷及茶叶类将样品按四分法缩分至500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。6.1.2水果及蔬菜类抽取水果或蔬菜样品500g，（不可用水洗