行业标准：GB 23200.57-2016 食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法.pdf

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1、ICS点击此处添加ICS号1.1.1.1.1.2点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.57—2016代替SN/T2322—2009200×-×-×发布200×-×-×实施食品安全国家标准食品中乙草胺残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofacetochlorresidueinfoods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.57-2016GB2

2、3200.57-2016前言本标准代替SN/T2322-2009《进出口食品中乙草胺残留量检测方法》。本标准与SN/T2322-2009相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2322-2009。2GB23200.57-2016食品安全国家标准食品中乙草胺残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中乙草胺残留量的气相色谱测定、气相色谱-质谱确证和制样方法。本标准适用于花生、大豆、玉米、小麦、洋葱、海菜

3、、鸡肉、猪肉、腰果和松茸中乙草胺残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的乙草胺残留物用乙腈或乙酸乙酯提取，经凝胶渗透色谱仪（GPC）和/或硅胶固相萃取柱（SPE）净化，用气相色谱法（GC）测定和气相色谱-质谱法（GC-MS）确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂

4、均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）。4.1.3环己烷（C6H12）。4.1.4乙腈（C2H3N）。4.1.5丙酮（C3H6O）。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.2溶液配制4.2.1乙酸乙酯-正己烷（3+97，V/V）：取30mL乙酸乙酯，加入970mL正己烷，摇匀备用。4.2.2乙酸乙酯-正己烷（5+95，V/V）：取50mL乙酸乙酯，加入950mL正己烷，摇匀备用。4.2.3乙酸乙酯-环己烷（50

5、+50，V/V）：取500mL乙酸乙酯，加入500mL正己烷，摇匀备用。4.3标准品4.3.1乙草胺标准品（acetochlor，C14H20ClNO2，CASNo.：34256-82-1）：纯度≥98%。4.4标准溶液配制4.4.1乙草胺标准溶液：准确称取适量的乙草胺标准品，用丙酮配成浓度为100µg/mL的标准储备液。根据需要将标准储备溶液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液和标准工作液避光在0℃～4℃条件下贮存。有效期6个月。5仪器与设备5.1气相色谱仪：配微池电子捕获检测器（µ-ECD）。5.2气相色谱-质谱仪：配电子轰击源（E

6、I）。5.3凝胶渗透色谱仪。5.4旋转蒸发仪。5.5离心机：5000r/min。5.6高速均质器5.7硅胶固相萃取柱：6mL/1000mg，或相当者；使用前用10mL正己烷淋洗。5.8离心管：100mL，塑料和玻璃。5.9滤膜：0.45µm，有机相。5.10分析天平：感量0.01g和0.0001g。3GB23200.57-20166试样制备与保存6.1蔬菜类、食用菌类26.1.1取洋葱等有代表性辛辣蔬菜样品约500g，将其切成约4cm的小块。装入洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。6.1.2取有代表性蔬菜样品（洋葱等辛辣蔬菜除外）和松

7、茸等有代表性食用菌样品约500g，将其用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。6.2海菜取海菜有代表性样品约500g，切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。6.3粮谷和坚果类取花生、玉米、小麦、大豆、腰果等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存6.4动物源类取鸡肉、猪肉等有代表性样品约500g，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净的容器内,密闭并标明标记。-18℃以下保存。注：以上样品取样部位按GB2763

8、附录A执行。7测定步骤7.1提取粮谷、坚果：称取试样10g（精确至0.1g）于100mL塑料离心管中，加入50mL乙腈，在匀浆器上匀浆2