SNT2233-2008-进出口食品中甲氰菊酯残留量检测方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３３—２００８进出口食品中甲氰菊酯残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犲狀狆狉狅狆犪狋犺狉犻狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３３—２００８前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：肖来龙、吴卫东、

2、薛平、朱梦诩、蓝芳、叶刚、靳保辉、林黎、张建莹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３３—２００８进出口食品中甲氰菊酯残留量检测方法１范围本标准规定了食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱电子捕获检测器（ＥＣＤ）检测方法和气相色谱质谱确证方法。本标准适用于白菜、甘蓝、萝卜、大米、香菇、豆角、苹果、姜、鸡肉、鸡肝中甲氰菊酯残留量的检测和确证。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓

3、励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要样品中甲氰菊酯残留经有机溶剂提取，液液分配及固相萃取柱净化，经气相色谱（ＥＣＤ）检测、气相色谱质谱检测和确证，外标法定量。４试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１正己烷：色谱纯。４．２乙腈：色谱纯。４．３乙酸乙酯：色谱纯。４．４无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器中冷却，备用。４．５氯化钠：６５０℃灼烧４ｈ，置入干

4、燥器中冷却，备用。４．６正己烷饱和乙腈溶液：量取适量乙腈（４．２）溶液和正己烷（４．１）溶液混合，剧烈振荡摇匀，取下层。４．７乙腈饱和正己烷溶液：量取适量乙腈（４．２）溶液和正己烷（４．１）溶液混合，剧烈振荡摇匀，取上层。４．８正己烷乙酸乙酯溶液（９０＋１０，体积比），量取１０ｍＬ乙酸乙酯（４．３）与９０ｍＬ正己烷（４．１）混合。４．９甲氰菊酯标准溶液：（Ｆｅｎｐｒｏｐａｔｈｒｉｎ，Ｃ２２Ｈ２３ＮＯ３，ＣＡＳ号３９１５４１８５），浓度为１００ｍｇ／Ｌ。４．１０甲氰菊酯标准溶液的配制：取全部１ｍＬ甲氰菊酯液体标准品，用正己烷溶解，配制成浓度为１０ｍｇ／Ｌ的标准储备液。根据需要再用正己烷稀

5、释成适当浓度的标准工作溶液。于０℃～４℃避光保存。４．１１弗罗里硅土固相萃取小柱：１０００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。４．１２ＨＬＢ固相萃取小柱：６０ｍｇ，３ｍＬ，或相当者。５仪器和设备５．１磨碎机。５．２捣碎机。５．３分析天平：感量为０．０１ｇ。５．４具塞离心管：聚丙烯，１５ｍＬ和５０ｍＬ。５．５旋涡混合器。１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３３—２００８５．６离心机（５０００ｒ／ｍｉｎ）。５．７吹氮浓缩仪。５．８均质器。５．９固相萃取装置。５．１０气相色谱仪，配电子俘获检测器（ＥＣＤ）。５．１１气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（ＥＩ）。６样品制备与保存６．１大米取有代表性样

6、品量５００ｇ，用磨碎机全部磨碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的容器内，密闭，标明标记。６．２白菜、甘蓝、萝卜、香菇、豆角、苹果、姜取有代表性样品５００ｇ，取可食部分切碎（不可水洗），用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。６．３鸡肉、鸡肝取有代表性样品５００ｇ，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。６．４样品的保存大米样品于０℃～４℃保存，白菜、甘蓝、萝卜、香菇、豆角、苹果、姜、鸡肉、鸡肝于－１８℃保存，在样品制备操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。７测定步骤７．１提取７．１．１白菜、甘蓝

7、、萝卜、大米、香菇、豆角、苹果、姜取２ｇ（精确至０．０１ｇ）试样于１５ｍＬ具塞离心管（５．４），大米和香菇样品加入５ｍＬ去离子水浸泡３０ｍｉｎ，其他样品加入１ｍＬ去离子水，加入２ｇ氯化钠（４．５），５ｍＬ乙酸乙酯（４．３），混匀２ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，取上层有机相至另一１５ｍＬ聚丙烯具塞离心管，在残渣中加入５ｍＬ乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，无水硫酸钠（４．４）除水，４０℃水浴吹氮浓缩至