hplcelsd测定盐酸氨基葡萄糖含量

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1、第27卷第2期安徽中医学院学报Vol.27No.22008年4月J()URNAL()PANHUlTCMC()LLEGEApr,2008HPLC一ELSD测定盐酸氨基葡萄糖含量吴虹,顾宏霞,王效山(安徽中医学院药学院,安徽合肥230031)摘要:目的:采用反相高效液相色谙一蒸发光散射检浏法(HPLC--ELSD)测定盐酸氛基葡萄糖的含量。方法:色语柱为CI。(25ommX4.6mm,5“m),流动相采用甲醉,水(60:40),流速为0.6mg/ml;用蒸发光散射检浏器(ELSD)检浏。结果:盐酸氛基葡萄糖检测含量为2.017一10.084拌9时与峰面积呈良

2、好线性关系(r=。.”95),平均加样回收率为”.4%(RSD=0.9%)。结论:此方法简单、准确、无需衍生反应,精密度和重现性良好,是测定盐酸氨基萄萄糖含量的有效方法,可用于氛基葡萄糖配合物含量测定。关键词:盐酸氛基葡萄糖;高效液相色语一蒸发光散射检测器;含量测定中图分类号:R927,2文献标识码:A文章编号:1000一2219(2008)02一0041一03D一氨基葡萄糖盐酸盐又称葡萄糖胺盐酸盐(D-中。它在生物体内具有抗炎、解毒、防腐,抗菌等多glucosaminehydrochloride,GAH),白色结晶性粉种作用,也是合成有关药物的重要原料

3、。GAH能末,分子式C。H13NO。HCI,葡萄糖结构中CZ一经基促进人体乳多糖的合成,在治疗骨性关节炎(OA)方被氨基取代,盐酸与氨基成盐,是甲壳素的一种重要面重要作用。本研究以甲壳素为原料制取GAH,衍生物。GAH性质稳定,广泛应用于化工、医药、利用正交试验优化水解工艺条件,提高GAH生产技术,注重降低成本,提高产品质量[l1。氨基葡萄糖食品等各个行业,又可应用于化妆品、饲料添加剂的质量研究在国外已经开展多年,不同的高效液相色谱法(HPLC)被用于其含量测定,如柱前衍生化作者简介:吴虹(1981一),男,硕士研究生通讯作者:王效山,Tel:13349

4、097900;E-mail:superwang劝-后用紫外检测[s1、高效液相色谱等。国内采用比色aoshan@126.com法测定盐酸氨基葡萄糖的原料含量,将样品显色后工艺路线,经10批中试生产,证明此工艺在保证疗质量稳定可控,见表9。效和质量的同时,兼有可重复性和易操作性,且产品表910批中试生产数据批号药材量(kg)出膏(kg)千膏粉(kg)植香油(ml)植香油包合物(kg)颗粒总质量(k9)灌装量(粒)成品率(%)10O月QO00亡O月01030401人口J.10。16性口U:口:9610J几.10。54.82.,0八庄︹J00心O月b,1甘j几

5、0任U甘.﹄030402.10.0711.84.739622..O八亡0100ltO月b,ljJJ自030403d.9,93‘人9.9口4.899624…qn内0O0r010QA0甘O︶U口1J︸目030404.20.16,:20.1,9.7318986月月,0n,1009O0二/I‘‘工1白曰口“︺030501…39.72︸44。5:19.9939826片‘ll,10R内‘0,,gO内0030502﹄40.281曰‘︺43.7曰‘19.8839851u‘今︵匕Q哎月比,内000dOtl,‘︺了︺自0J口030503户153.40.168.7‘二75。0

6、4145900‘1八,q臼勺n,00心0504011…U10。29…白11,5…U4.83974197。4,0几4oQ00工1J“勺050402口10.37甘10。74‘74966396.6,0八40八C0内J口j卜050403山以10.45︸11.2甘﹄4‘78964896。59讨论虑与临床制剂工艺的一致性,煎液浓缩采用低醇醇益气和胃胶囊药味多,成分复杂,根据处方中每沉除杂,清膏采用真空减压干燥。由于该药的生药味药的化学成分及其药理作用,并结合该药作为医量大,为了减少服用量,采用清膏粉干压制粒直接制院制剂所表现的临床疗效,对其制备工艺做了系统备胶囊,提

7、高了制剂质量。经多次中试生产证明该研究,最终确定其生产工艺为:檀香首先提取挥发油工艺稳定性、重现性好,适合工业化生产。进行任CD包合,药渣再与黄蔑等药材加水煎煮,考‘收稿日期:2007一12一18)万方数据在525nm处测定。亦有研究者使用该法对其片剂例时分析时间变短,但水的比例过大,不利于流动相进行含量测定,但均较为繁琐费时。高效液相色谱-在漂移管内汽化,使基线噪声增大,从而导致分析灵蒸发光散射检测法(HPLGELSD)具有准确、简便、敏度降低。综合考虑分离效果、分析时间等因素,选专属性强等特点[3j。该方法还可以用于硫酸氨基葡择甲醇一水(60,40,

8、V/v)系统作流动相川。在本实萄糖、氨基葡萄糖配合物的含量测定。验色谱条件下,分

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