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时间：2018-09-13
《hplcelsd法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、表!"样品回收率试验结果’5&"没食子酸可溶于水、甲醇、乙醇等极性溶剂，本实验选#$%!"!"#$%"&’$()*"+")*$,用水回流提取，并通过回流8，@，:*，发现@*与:*的结果几乎一致，说明回流@*即可提取完全。样品中没食加入没食子实测没食子回收率’5’"曾尝试采用甲醇14593磷酸A97M;7，甲醇193冰醋酸子酸的量-（+.）酸的量/（+.）酸的量0（+.）（01-）2/（3）A92、统作流动相，发现其效果均不理想，9549;954495666<58456=49544956<94954经摸索筛选采用本实验所用色谱条件为最佳，没食子酸与其45648954495;<6=5;他组分色谱峰得到较好分离。［8］45;<;954495;76<58’5("王克英报道，84批不同产地的石榴皮的没食子酸的45;;4954495;<6654含量最高为456@3，最低为45@@3，与本实验中同一产地陕>>取石榴皮粉末（过三号筛）约457.，精密称定，置于圆底西的含量为457@3。他们采用的是酸水解后进行的测定，而烧瓶中，加水73、4+?，加热回流@*，放冷，滤过，滤液置944+?且还经过萃取的过程，而本实验采用直接用水提取测定其游［8］量瓶中，加冰醋酸9+?，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜（45:7离的没食子酸，没食子酸的含量应该比文献要准确。至于!+）滤过，取续滤液。按拟定的色谱条件，精密吸取对照品有文献报道的石榴皮中没食子酸的含量为:3的，那是9686溶液及样品溶液各84!?，注入高效液相色谱仪，记录色谱年，N+CBO"D"PDC##$+E$分析了新鲜石榴果皮的成分石榴皮图，按峰面积值外标法计算含量。测定样品@批，每批@份，含鞣质945:3L8954、@3，蜡45;3，树脂:573，甘露醇95;3，结果见表8。糖85<3，树胶@583，菊粉9543，黏质45=3，没食子酸:5表&"石榴皮中没食子酸的含量测定结果（!A@）43以及苹果酸、果胶、草酸钙、异槲皮甙和石榴皮碱等。我#$%&"0$B)"B)$(.CDDE#C#E,EB+".&CBC)"FG"&E#C&G（!A@）们认为可能是也采用的是水解的方法或者未采用高效液相色谱法为检测方法。因此，本实验采用的方法对于测定石榴批号没食子酸的含量（+.2.）!HI（3）皮中游离没食子酸的方法是可靠的。9:5@:959@8:58@45、5=;参考文献@:58;95:=［!］杨巧荷，贾海鹰，于海涛，等5全石榴和石榴皮中没食子酸含量’"讨论测定的比较5中国民族医药杂志，844@，6（9）：@:1@75’5!"检测波长的选择：称取没食子酸约954+.，置944+?量［&］王克英5石榴皮中没食子酸定性定量方法研究［Q］5中国中药瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用JK—9;44型紫杂志，8447：99<95外可见分光光度计在844L:44B+处扫描，选择测定波长为收稿日期：844714:14=8<4B+。)*+,-.+/0法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含6、量98林燕飞，孙静芸（95杭州创新中药标准化研究所有限公司，杭州@9447@；85浙江省中医药研究院，杭州@9444<）摘要：目的>建立以蒸发光散射为检测器（N?HI）测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的高效液相色谱分析方法。方法>采用高效液相色谱法，以乙腈1水1三乙胺溶液（94M64M459）为流动相，RIH色谱柱为色谱柱，蒸发光散射检测器检测。结果>硫酸软骨素在957L89!.范围与峰面积呈良好线性关系；该方法@个不同浓度的平均回收率分别为665@@3，6;5863，6;5673，重复性实验的!HI为45973。结论>本方7、法准确、快速、重复性好。关键词：硫酸软骨素；含量测定；高效液相色谱；蒸发光散射检测器中图分类号：!69<5<6959>>>文献标识码：/>>>文章编号：944<1<=6@（844=）4714@;;14@01213456$2576789:76;375256<=>8$21<5;5=4<$>256974?7=6;@>=97<$4562$%>1%A)*+,-.+/098?STUCB1("E，HKTQEB.1’OB（9"#$!%&’()*!!(+$,-(!./01,$!2$32-&$,-(!4565$37’*!6,-,),5/("，88、,2，#$!%&’()@9447@，/’-!$；作者简介：林燕飞（96<6L），女，浙江金华人，助理工程师，本科，8449年毕业于浙江大学，研究方向：中药质量标准和新产品开发。电话：47<91;==<:;;4。·@;;·0*EBQV-W，844=R#)$X"&，Y$D58@T$57>>>>
2、统作流动相，发现其效果均不理想，9549;954495666<58456=49544956<94954经摸索筛选采用本实验所用色谱条件为最佳，没食子酸与其45648954495;<6=5;他组分色谱峰得到较好分离。［8］45;<;954495;76<58’5("王克英报道，84批不同产地的石榴皮的没食子酸的45;;4954495;<6654含量最高为456@3，最低为45@@3，与本实验中同一产地陕>>取石榴皮粉末（过三号筛）约457.，精密称定，置于圆底西的含量为457@3。他们采用的是酸水解后进行的测定，而烧瓶中，加水7
3、4+?，加热回流@*，放冷，滤过，滤液置944+?且还经过萃取的过程，而本实验采用直接用水提取测定其游［8］量瓶中，加冰醋酸9+?，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜（45:7离的没食子酸，没食子酸的含量应该比文献要准确。至于!+）滤过，取续滤液。按拟定的色谱条件，精密吸取对照品有文献报道的石榴皮中没食子酸的含量为:3的，那是9686溶液及样品溶液各84!?，注入高效液相色谱仪，记录色谱年，N+CBO"D"PDC##$+E$分析了新鲜石榴果皮的成分石榴皮图，按峰面积值外标法计算含量。测定样品@批，每批@份，含鞣质945:3L895
4、@3，蜡45;3，树脂:573，甘露醇95;3，结果见表8。糖85<3，树胶@583，菊粉9543，黏质45=3，没食子酸:5表&"石榴皮中没食子酸的含量测定结果（!A@）43以及苹果酸、果胶、草酸钙、异槲皮甙和石榴皮碱等。我#$%&"0$B)"B)$(.CDDE#C#E,EB+".&CBC)"FG"&E#C&G（!A@）们认为可能是也采用的是水解的方法或者未采用高效液相色谱法为检测方法。因此，本实验采用的方法对于测定石榴批号没食子酸的含量（+.2.）!HI（3）皮中游离没食子酸的方法是可靠的。9:5@:959@8:58@4
5、5=;参考文献@:58;95:=［!］杨巧荷，贾海鹰，于海涛，等5全石榴和石榴皮中没食子酸含量’"讨论测定的比较5中国民族医药杂志，844@，6（9）：@:1@75’5!"检测波长的选择：称取没食子酸约954+.，置944+?量［&］王克英5石榴皮中没食子酸定性定量方法研究［Q］5中国中药瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用JK—9;44型紫杂志，8447：99<95外可见分光光度计在844L:44B+处扫描，选择测定波长为收稿日期：844714:14=8<4B+。)*+,-.+/0法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含
6、量98林燕飞，孙静芸（95杭州创新中药标准化研究所有限公司，杭州@9447@；85浙江省中医药研究院，杭州@9444<）摘要：目的>建立以蒸发光散射为检测器（N?HI）测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的高效液相色谱分析方法。方法>采用高效液相色谱法，以乙腈1水1三乙胺溶液（94M64M459）为流动相，RIH色谱柱为色谱柱，蒸发光散射检测器检测。结果>硫酸软骨素在957L89!.范围与峰面积呈良好线性关系；该方法@个不同浓度的平均回收率分别为665@@3，6;5863，6;5673，重复性实验的!HI为45973。结论>本方
7、法准确、快速、重复性好。关键词：硫酸软骨素；含量测定；高效液相色谱；蒸发光散射检测器中图分类号：!69<5<6959>>>文献标识码：/>>>文章编号：944<1<=6@（844=）4714@;;14@01213456$2576789:76;375256<=>8$21<5;5=4<$>256974?7=6;@>=97<$4562$%>1%A)*+,-.+/098?STUCB1("E，HKTQEB.1’OB（9"#$!%&’()*!!(+$,-(!./01,$!2$32-&$,-(!4565$37’*!6,-,),5/("，8
8、,2，#$!%&’()@9447@，/’-!$；作者简介：林燕飞（96<6L），女，浙江金华人，助理工程师，本科，8449年毕业于浙江大学，研究方向：中药质量标准和新产品开发。电话：47<91;==<:;;4。·@;;·0*EBQV-W，844=R#)$X"&，Y$D58@T$57>>>>
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