hplcrid法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

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1、万方数据海峡药学2011年第23卷第2期2．4．2精密度试验：取同一对照品溶液。重复进样6次，按“2．1色谱条件”项下进样测定，测定得峰面积，求得磺胺甲嘌唑RSD为0．59％．甲氧苄啶RSD为0．44％．说明本方法精密度良好。2．4．3稳定性试验：对同一供试品溶液(批号：091003)，每隔2h测定1次。共测定6次。测定得峰面积．求得磺胺甲嚼唑RSD=0．55％；甲氧苄啶RSD=0．86％，说明供试品溶液中磺胺甲嗯唑及甲氧苄啶在10h内稳定。2．4．4重复性试验：取同一批样品(批号：091003)。按“2．1色谱条件”项下平行测定6份，结果磺胺甲嗯唑RSD=0．75％；甲氧苄

2、啶RSD=0．54％。测定方法的重复性较好。2．4．5加样回收率试验：按照处方比例配制样品，其中两种对照品加入量分别为标示量的80％，100％，120％，按照样品含量测定方法测定．分别计算回收率。结果(见表1)。表1加样回收率试验结果(n=3l2．5样品测定取本品3份．按上述供试品制备法制备。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20肚L，注入液相色谱仪，按“2．1色谱条件”项下测定．记录峰面积，以外标法计算各组分的含量．结果(见表2)。表2样品含量测定结果《标示含量％．n=3J3讨论．3．1检测波长的选择取磺胺甲嗯唑对照品和甲氧苄啶对照品分别进行紫外扫描．结果磺胺甲嗯唑在26

3、4nm处有最大吸收，但在此波长处甲氧苄啶几乎没有吸收；而在240nm波长处2者吸光度接近，故选择240nm作为检测波长，以提高测定结果的准确度。3．2流动相的选择曾比较不同的流动相：磷酸盐缓冲液．乙腈(75：25)；磷酸盐缓冲液一甲醇(75：25)；水一乙腈一三乙胺(800：200：1)等。考虑到分离效果和时间等因素。选用了水．乙腈．三乙胺(800：200：1)。参考文献【l】钟新伟．HPLC同时测定复方磺胺甲嗯唑片的两个主药含量[J】．中国医药指南．2008．10(6)：86．87．【2】万庆．程芷。王剑．RP。HPLC法测定小儿复方磺胺甲口恶唑颗粒的含量[J]．安徽医药．

4、2005．9(9)：668．669．【3]农毅滑，蒋林，莫海玲．HPLC法测定复方磺胺甲口恶唑糖浆中磺胺甲口恶唑及甲氧苄啶的含量[J】．中国现代药物应用．2008．4(2)：1-3．HPLC—RID法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量李俊(浙江台州市食品药品检验所台州318000)摘要：目的建立高效液相色谱．示差折光检测法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Bondapakc。8柱(3．9×300ram，lOp．m)，流动相为0．005tool·L．1庚烷磺酸钠溶液(pH4．O)．乙腈(97：3)，流适：2．0mL·min～，柱温25。C。示差折光检测器池温度

5、40‘Co结果本法精密度高，稳定性好，氨基葡萄糖盐酸盐在0．998～7．497mg·mL-1的浓度范圆内具有良好的线性关系(r=0．9999)。平均加样回收率为99．4％。RSD=1．2％(n=9)。结论表方法简便。准确．重现性好。可作为该药品的含量测定方法。关键t司：HPLC；示差折光检测器；氨基葡萄糖盐酸盐；含量测定中图分类号：R927．2文献标识码：B文章编号：1006—376512011)．02，0042—03DeterminationofglucosaminehydrochloridebyRID—HPLCLIJun(Taizhouinstituteforfoodan

6、ddrugcontrol，Taizhou318000，China)作者简介：李俊，男(1979．12一)。职称：主管药师，从事药品检验及药物分析研究工作。联系电话：0576—88552715。·42·万方数据StraitPharmaceuticalJournalVol23No．2201ABSTRAOT：OBJECTIVEAnRID．HPI。CmethodwasestablishedtOdeterminethecontentofglucosaminehy．drochloride．METHODSUsingaHPI，CmethodwithBondapakClscolumn(3．9x

7、300mm，lOt．tm)，themobilephasewas0．005md·L-11一heptanesulfonicacidsodiumsaltsolution(pH4．0)aeetonitrile(97：3)，theflowratewas2．Oml。·min一．acolumntemperaturewas25℃andthecelltemperatureofRefractiveIndexDetectorwas40℃．RESULTSPrecisionandstabilityofthemethodweref