氨基葡萄糖盐酸盐的制备

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1、氨基葡萄糖盐酸盐的制备陈忻，袁毅桦，符庆强，赖兴华，(佛山科学技术学院理学院，广东佛山，528000)摘要：对以甲壳素为原料制备氧基葡萄糖盐酸盐(GAH)的工艺进行了研究，得到最佳工艺条件为：采用3．她的水梓时间：在90"(2进行水解：盐酸的浓度为36％；甲壳素与盐酸的质量百分比为I：6；盐酸的回收率为60％．在此最佳工艺夺件下得到的GAH经m确认．最高产率可迭36％．生物测定表明，产品GAH对大脑杆菌等菌种有一定的抗茵活性．关t词：甲壳素：制备；氨基葡萄糖盐酸盐；抗茵活性中圈分类号："i"8245．4D．氨基葡萄糖盐酸盐简称氨基葡萄糖盐酸盐(D．GlucosamineHyd

2、rochloride，GAH．)分子式为：C6H【105NH2*HCIaGAH是一种海洋生物制剂，在人体内具有重要的生理意义：参与肝肾解毒，具抗炎、护肝等作用⋯；在医药上用于治疗风湿性关节炎症和胃溃疡疾病，若与抗生素配伍使用．可促进抗生素在血液中的吸收，降低副反应12]：同时也可以抑制癌细胞的生长。在食品工业中．GAH既是婴儿配方乳中添加的一种重要微量糖类成分，又是合成VB。和核黄素中间体的起始原料，此外，还可应用于化妆品和饲料添加剂等Ⅲ。随着医学，生物化工的飞速发展，GAH在国内外的需求正日益增加。GAH难以用化学方法合成．通常是甲壳素经水解制得。其制备方法少有报道【4I，

3、且缺乏系统性研究，本研究探讨以低成本制取GAH的最佳生产工艺，并深入分析了各条件对产品质量和产率的影响，可为工业化生产GAH提供重要的依据。l实验1．1试剂：浓盐酸，活性炭，乙醇(均为工业级产品)1．2试菌种：金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)，枯草芽孢杆菌(Bacillussubtilis)，大肠杆菌(Eschefichiacoil)蓐莓灰葡萄孢霉(Botrytiscinerea)以上菌种均购自广东菌种保藏中心1．3甲壳素的制备：参考已有文献【”。1．4GAH制备：参考已有文献【”。I．5GAH的分析方法：参考已有文献1611．6用牛内膏、蛋白胨固体

4、培养基、采用平皿培养法，对常见细菌如大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、和金黄色葡萄球菌、草莓灰葡萄孢霉进行实验17】。2结果与讨论以甲壳素为原料制备GAH，就是要在酸水解和催化下把甲壳素中的B一(1，4)一糖苷键彻底水解断裂成单糖，这就与水解时间、反应温度和酸的浓度直接有关。2．1甲壳素酸水解时间与产率的关系固定反应的温度为90℃，盐酸的百分浓度为36％．甲壳素与盐酸的质量之比为l：6，盐酸的回收率为60％，改变水解的时间．得到产率的变化(表1)显示，在实验条件下．用36％的盐酸水解时，在一定温度下随着反应时间的增加，GAH的产率逐渐提高，当反应达到3．5h时．产率达到最大值36％．随

5、后则有所下降，这是由于时间的增加，甲壳紊B一(1，4)糖苷键逐渐被打断，而在高浓度酸长时间水解保温时．又会产生粘壁焦化现象，产率又有所降低。表l水解时间对GAH产率的影响ChartlEffect011HydrolysisTimetoGAHOutput水解时间m产率，％22．533．5417192036172．2甲壳紊和盐酸的质量比与产率、质量的关系固定水解反应的时间为3．5h，盐酸的百分浓度为36％，反应温度为90"C，盐酸的回收率为60％，改变甲壳素与盐酸的质量比，得到产率变化(表2)显示，随质量比增大产率提高．这是因为甲壳素的量一定时，盐酸的量越多则甲壳素的反应机率就越大

6、，产率提高；但质量比过大时，就会出现焦化现象，产率则有所下降，且产品颜色呈灰褐色，同时成本也明显增大。从红外谱图也可看出，质量比为l：4和l：7时，在2500cm_1和3000cm。处较标准谱图杂峰多，表明GAH在甲壳素与盐酸的质量比为I：4和l：7时所含的杂质较多，而当质量比为l：6时，杂峰较少，杂质较少，故甲壳素与盐酸的质量比1：6为佳。表2甲壳素与盐酸的质量比对GAH的产率的影响Chart2EffectonQuantityRatioBetweenChitin＆HydrochloricAcidtoGAHOutput质量比产率／％1：41：51：61：7202536252．

7、3酸浓度与产率的关系固定反应的温度为90。C，水解时间为3、5h，甲壳素与盐酸的质量之比为I：6，盐酸的回收率为60％．改变盐酸的浓度，得到产率的变化(表3)显示，随着酸浓度的升高，产率也随之提高，这是由于低浓度盐酸下甲壳素的水解反应慢，难以打断相关键。随着酸浓度升高t打断13一(1，4)糖苷键的能力也增强，水解加快，GAH的产量也不断增加，当浓度为36％时，水解反应程度达到最大。表3酸浓度对GAH产率的影响Chart3EffectonDeepnessofAcidtoGAHOutput酸浓度，％产率，％