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1、第26卷第3期孝感学院学报VOL26NO.32006年5月JOURNALOFXIAOGANMAY.2006由喇蛤壳制备氨基葡萄糖盐酸盐曾林涛1,2邱凌“,李伟2覃彩芹2*(1.华中师范大学化学学院,湖北武汉430079;2.孝感学院天然多糖研究室湖北孝感432000)摘要:分开处理喇结壳的不同部分,提取甲壳素,并制备氨基葡萄糖盐酸盐。其工艺路线为:用5%的NaOH将虾壳煮沸1.5h,再用5%HCI浸泡1h,0.5%的KMn。浸泡0.5h,最后加一定量的盆酸在80^-950C反应3-V4h。所得产品分别用红外光谱、元素分
2、析和差示扫描量热分析进行了表征,验证了目标产物的结构,并对产物的性能指标作了检测,产物质量完全符合要求。关键词:喇姑;氮墓菊萄糖盐酸盐;甲壳素中图分类号:0366.1文献标识码:A文章编号:1671-2544(2006)03-0036-03喇姑(俗称龙虾)在湖北省已经形成一定规模50℃干燥24h,的产业,其外壳含有丰富的甲壳素。甲壳素在医虾壳50/aNaOH煮沸50/cHCI浸抱。5%oKr&04)R色甲亮素药、生物技术、纺织等领域有着广泛的实用价值。利用甲壳素进一步制备氨基葡萄糖盐酸盐,氨基}HCll}p}.}}瞥$
3、paa葡萄糖盐酸盐能提高抗生素药剂注射的效果,可图1由虾壳制备氮基葡萄糖盐酸盐的工艺流程图作为糖尿病患者的营养补助剂,预防和治疗关节1.2.2氨基葡萄糖盐酸盐的制备将上述所得炎[[I],国内外需求正日益增加,其工业制备正在引甲壳素log直接加人到250mL装有冷凝管和电起甲壳素工业界的关注[2-41动搅拌机的三颈烧瓶中,向其中加人40mL一定本文报道利用喇姑加工后的废弃物甲壳质提浓度的盐酸,在80-95℃反应3-4h。反应后,向取甲壳素,并深加工制备氨基葡萄糖盐酸盐。溶液中加活性炭脱色,趁热过滤。滤液在50℃减压浓缩至
4、有晶体出现为止,静置冷却,过滤,所得1材料和方法固体用无水乙醇洗涤4次,于50℃下烘干即得产1.1实验材料品,所得产品的产率为65%.喇姑为孝感市孝南区产品;浓盐酸(36%一1.2.3甲壳素灰分的测定称取一定量样品在38%)分析纯,其他试剂均为分析纯。马福炉中6000C灼烧灰化6h[51.1.2实验方法1.2.4甲壳素水分的测定称取一定量样品放1.2.1甲壳素的制备图1描述了由虾壳制备在干燥箱中于105℃干燥4h,稍冷后迅速放到玻氨基葡萄糖盐酸盐的工艺流程。将洗净虾壳的头璃干燥器中,完全冷却后称重。部壳、脚和爪子分开,
5、分别置于1000mL的烧杯1.2.5氨基葡萄糖盐酸盐的鉴定元素分析中,加200mL不同浓度的NaOH溶液煮沸,冷却EA:rlo-Erba1106元素分析仪;红外光谱IR:后抽滤,水洗至中性。向所得固体中加不同浓度NicoletImpact380红外光谱仪,KBr压片;差示的HCl,常温下放置一定时间,抽滤,水洗至中性,扫描量热分析DSC:SDTQ6000,动态N:气,升再加一定量的KMnO4浸泡0.5h,水洗至无色,温速率:10`C/min,温度范围:20^-5000C。收稿日期:2006-03-30基金项目:湖北省教
6、育厅优秀中青年科技创新团队计划(鄂教科[2003]7号)作者简介:曾林涛(1980-),男,湖北广水人,华中师范大学化学学院硕士研究生。一36一由喇蛤壳制备氮基荀萄糖盐酸盆旋光度的测定:准确称取2.3179g氨基葡萄产品脂质太高,这一部分主要是糖蛋白。而糖盐酸盐迅速用水溶解,定容至100mL后放在NaOH的浓度太高造成甲壳素分子主链断裂,产20℃的恒温水中,每隔一定的时间用旋光仪测定品分子量分布较宽,产品的品质降低。通过实验,溶液的旋光度,由公式〔司:K=ALC算出比旋光我们发现NaOH最适合的浓度为50o0度,绘出时
7、间一比旋光度曲线。2.2.2HCl浓度使用HCl的主要目的是为了金属含量测定:称取0.3500g甲壳素,加一脱钙,初始的虾壳经过碱处理后,会形成一些细小定量的浓HNO3加热消化后,准确定容到50mL,的孔,有利于HCl与钙充分作用,这样可以节省用TAS990原子吸收分光光度计测定Uz+酸处理的时间。采用5环的HCl处理虾壳,反应H犷+,Pb'+的浓度。非常迅速,仅作用0.5h,就没有气泡产生,所得产品灰分很低,最后残留液仍可继续使用。结果与讨论2.2.3KMnO4的浓度虾壳经过碱处理和酸处2.1甲壳素的结构鉴定和质且检
8、测理后,仍然带有颜色,可采用酸性KMnq将其脱2.1.1甲壳素的红外光谱分析图2是所得甲色。实验中我们分别使用0.1写,0.3%,0.5%和壳素产品的红外光谱图,处在1653,1556.4和1%的KMn认溶液脱色,结果发现0.5%的KM-1311.2cm,的强吸收带分别归属于酞胺工(C=nOa溶液脱色速率快,效果好,原料浪费少。O
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