微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸b的比较研究

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1、万方数据第25卷第5期分析科学学报V01．25No．5JoURNAL0FANAI，YTICALSCTENCE2009年10月0ct．2009文章编号：1006—6144(2009)05一0559一04微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究王桂花，周峰，任中楠，杨屹。(北京化工大学理学院，北京100029)摘要：本文对微波辅助萃取和超声波萃取丹参中丹酚酸B进行了比较研究，并用高效液相色谱法(HPLC)测定了丹参中丹酚酸B。考察了微波辅助萃取和超声波萃取参数的影响，在各自最佳萃取条件下进行了丹参中的丹酚酸B提取率的比对，结果表明：微波辅助萃取6min的提取率高于超声波萃取30min的提

2、取率。微波辅助萃取法与超声波萃取法相比具有省时、高效和溶剂用量少的特点。利用指纹图谱比较了两种萃取方式提取的化学成分的差异，结果显示两种萃取方法提取的主要成分组成基本相同，其共有成分比例相近。关键词：微波辅助萃取；超声波萃取；丹参；丹酚酸B；高效液相色谱法中图分类号：0657．7+2文献标识码：A丹参为唇形科植物丹参(s口z口钯m砒iDrr矗i2nBgP)的干燥根及根茎，在我国应用历史悠久，功效甚广。丹参主产于我国四川、山西、河北、江苏、安徽等地，在中医临床上具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦和滋补之功效。现代药理研究表明丹参对心血管系统、血液系统的作用十分显著[1]。丹酚酸B是丹参水溶性成分

3、中最主要的活性物质，其含量占丹参药材的2％～8％，对脂质过氧化引起的细胞膜损伤有明显的保护作用。丹酚酸B主要以水、甲醇、乙醇或乙酸乙酯为溶剂来提取。提取的方法有水煎煮法[2’3]、回流提取[4’5]、索氏提取L6。、超声波提取(UE)[6-8]和微波萃取(MAE)L90等。本文用正交试验法考察了微波萃取溶剂浓度、微波功率、萃取时间、液固比等因素对丹参中丹酚酸B提取的影响，并用高效液相色谱(HPI。C)法测定丹参中丹酚酸B，比较了微波辅助萃取、超声波萃取的萃取率，为微波提取丹参的工业化生产提供依据。1实验部分1．1仪器与试剂1120CompactLc型高效液相色谱仪(美国，安捷伦科技有限公司)

4、，EZ—ChromE1iteCompact色谱工作站；MSP一100型微波消解系统(北京雷明科技有限公司)。丹酚酸B标准品(中国药品生物制品检定所，批号：111562—200706)。乙腈(色谱纯，北京迪马公司)。甲酸(色谱纯，北京迪马公司)。丹参饮片购自江西药都樟树中药饮片公司，药材经中国中医科学院中药研究所何希荣老师鉴定。1．2对照品溶液的配制准确称取丹酚酸B对照品5．o．mg，用甲醇溶解，移入10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得O．5mg／mL丹酚酸B对照品溶液。收稿日期：2008—10—09修回日期：2008—12一04基金项目：国家科技支撑计划子课题(No．2006B

5、Al09807～02)*通讯联系人：杨屹，女，博士，教授，博士生导师，主要从事色谱分析及天然产物提取研究．559万方数据第5期王桂花等：微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究第25卷1．3供试品溶液的配制1．3．1微波萃取法准确称取一定量丹参粉末(40～60目)，置于特制的PFA(可承受200℃高温的氟塑料)萃取罐中，按正交试验表中所选取的因素水平进行微波萃取，冷却、抽滤，将滤液转移至50mL容量瓶中用乙醇定容，待测。1．3．2超声波萃取法准确称取o．2g丹参粉末(40～60目)，加入40mI。乙醇，在超声波萃取的最佳条件下进行萃取，冷却、抽滤，将滤液转移至50mL容量瓶中用乙醇定

6、容，待测。2结果与讨论2．1色谱分析条件的优化2．1．1检测波长的选择取丹酚酸B对照品溶液，在紫外一可见分光光度计上，于200～400nm波长范围内进行扫描，丹酚酸B的最大吸收波长在286nm，故选择286nm作为测定波长。2．1．2流动相洗脱条件的选择实验所用色谱柱为zorbaxSBCl。(250×4．6mm，5弘m)；柱温25℃；进样量2扯L。采用乙腈一甲酸一水作流动相，在流速1mL／rnjn的条件下，进行了等度和梯度洗脱实验，并且考察了不同的流动相比例对样品色谱峰的分离情况。结果表明，采用A(o．5％甲酸一水)和B(乙腈)作流动相，进行梯度洗脱：0min，A：B一80：20；15rIl

7、in，A：B一60：40；15．1lTlin，A：B一2：98；22rnin结束，丹酚酸B的保留时间适中，分离效果最佳。按上述色谱条件，取丹酚酸B对照品与供试品分别进样，色谱峰如图1，结果表明供试品中丹酚酸B色谱峰与其他相邻色谱峰均达到基线分离，符合定量分析的要求。2．2线性关系考察用自动进样器取0．5mg／mL丹酚酸B对照品溶液O．5、1、2、3、4、5”L分别进样，记录峰面积，以峰面积y对进样量X进行线性