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1、HPLC-ELSD法测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量【摘要】目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量。方法色谱柱VP-ODSC18；以甲醇-0.5%醋酸(90∶10)为流动相；流速：0.8mL/min。结果熊果酸在63～630μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.11%(RSD=1.14%)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。【关键词】耳聋左慈丸；熊果酸；高效液相色谱-蒸发光散射检测法Abstract：ObjectiveThemethodfordeterm
2、inationofursolicacidinErlongzuocipillsbyHPLC-ELSDwasestablished.MethodsVP-ODSC18columnwasusedwiththemobilephaseofmethanol-0.5%aceticacid(90∶10).Theflowratewas0.8mL/min.ResultsUrsolicacidshowedagoodlinearrelationshipattherangeof63～630μg/mL(r=0.9999).Theaveragerecoverywas98.11%(RSD
3、=1.14%).ConclusionsThemethodissimple,accurateandreproducible.ItcanbeusedfordeterminationofursolicacidinErlongzuocipills. Keywords：Erlongzuocipills；Ursolicacid；HPLC-ELSD 耳聋左慈丸原标准来源于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),由磁石、熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药等组成,具有滋肾平肝的作用,用于肝肾阴虚、耳鸣耳聋、头晕目眩的治疗。原标准[1]中采用薄层扫描法测定山茱萸中熊果
4、酸的含量,但薄层扫描法存在操作繁琐、受实验条件影响较大、重现性差等不足。我们建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定制剂中熊果酸的含量,结果表明,该法简便易行,重现性好,回收率高,可用于耳聋左慈丸的质量控制。 1仪器与试药 岛津LC-10AT高效液相色谱仪,Alltech2000型ELSD检测器(美国奥泰科技有限公司)。流速：0.8mL/min,漂移管温度：80℃,气体流速：2.2mL/min,柱温：30℃。 耳聋左慈丸为自制；熊果酸对照品购于中国药品生物制品检定所(批号110742-200415)。甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其
5、它试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件[2]3色谱柱：VP-ODSC18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸(90∶10)；流速：0.8mL/min；理论塔板数按熊果酸计算应不低于2000。 2.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的熊果酸对照品适量,加甲醇分别制成1mL含250μg和350μg的溶液,即得。 2.3供试品溶液的制备取本品15g研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇100mL,称定重量,超声处理40min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液50mL,置水浴上蒸
6、干,加石油醚浸泡2次,每次2min,倾去石油醚液,残渣加甲醇溶解,转移至10mL量瓶中并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.4阴性溶液的制备按处方比例称取除山茱萸外的其它药材,按耳聋左慈丸的制备工艺及供试品溶液的制备方法制备阴性溶液。 2.5空白试验取对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液,依上述色谱条件测定,结果表明阴性无干扰(见图1)。 2.6线性关系的考察精密称取熊果酸对照品15.75mg,置25mL量瓶中,加甲醇超声溶解并稀释至刻度,精密吸取1、2、4、8、10mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取20μL,照高效液相
7、色谱法测定峰面积,以浓度对数(lgc)为横坐标,峰面积对数(lgs)为纵坐标进行回归处理,回归方程为：lgs=1.3752lgc＋3.2096(r=0.9999)。结果表明,熊果酸在63～630μg/mL范围内具有良好的线性关系。 2.7精密度试验取样品按上述色谱条件进行HPLC分析,连续进样6次,结果熊果酸峰面积RSD=0.34%(n=6),表明该法精密度良好。 2.8稳定性试验 精密吸取一定量的样品溶液,分别在0、3、6、9、24、48h进样20μL,结果峰面积RSD=1.15%,即熊果酸在48h以内稳定。 2.9重复性试验3取同一批耳聋左慈
8、丸(20060401)样品6份,依法测定,RSD=1.64%,说明方法重复性好。
