过渡金属化合物纳米材料的制备及其电催化应用研究

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1、国内图书分类号：O624.33密级：公开国际图书分类号：547西南交通大学研究生学位论文过渡金属化合物纳米材料的制备及其电催化应用研究年级二○一五级姓名曹小琴申请学位级别硕士专业制药工程指导教师陆群副教授二零一八年五月ClassifiedIndex:O624.33U.D.C:547SouthwestJiaotongUniversityMasterDegreeThesisPREPARATIONOFTRANSITIONMETALCOMPOUNDNANOMATERIALSANDTHEIRELECTROCAT

2、ALYTICAPPLICATIONGrade:2015Candidate:XiaoqinCaoAcademicDegreeAppliedfor:MasterDegreeSpeciality:PharmaceuticalEngineeringSupervisor:Prof.QuLuMay.2018西南交通大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权西南交通大学可以将本论文的全部

3、或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复印手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1．保密□，在10年解密后适用本授权书；2．不保密□，使用本授权书。(请在以上方框内打“√”)学位论文作者签名：指导老师签名：日期：日期：西南交通大学硕士学位论文主要工作(贡献)声明本人在学位论文中所做的主要工作或贡献如下：1、采用电沉积法制备Ni-Co-S纳米片薄膜(Ni-Co-S/TM)电极，并探究了不同沉积圈数所制备的电极材料催化葡萄糖氧化的性能。电化学测试结果表示，循环15圈所制备的Ni-C

4、o-S/TM电极催化葡萄糖氧化的性能最好，其所构建的无酶电化学葡萄糖传感器的线性检测范围为0.001～3mM，灵敏度为3291.5μAmM-1cm-2，最低检出限为0.12μM(S/N=3)，且选择性好，稳定性与重现性都满足要求。2、通过水热法与气相沉积法结合，在TM上制备CoP-Fe2P复合纳米片阵列(CoP-Fe2PNA/TM)电极，并探究了不同Co、Fe比例的前驱溶液所制备的电极材料催化葡萄糖氧化的性能。结果显示，当Co：Fe=4：1时获得的CoP-Fe2PNA/TM电极催化葡萄糖氧化的性能最佳

5、。其所构建的无酶电化学葡萄糖传感器的线性检测范围为0.1μM～2mM，灵敏度为4541.9μAmM-1cm-2，最低检出限为13nM(S/N=3)，且选择性好，稳定性与重现性佳。实际样品检测结果与商业化血糖仪的检测结果的相对标准偏差为4%。3、采用水热法与气相沉积法结合，在TM上制备Co3N纳米线阵列(Co3NNW/TM)电极，并研究其电催化葡萄糖氧化的性能。电分析结果显示，Co3NNW/TM电极构建的无酶电化学葡萄糖传感器的线性检测范围为0.1μM～2.5mM，灵敏度为3325.6μAmM-1cm-

6、2，最低检出限为50nM(S/N=3)，选择性好，稳定性与重现性都在目标范围内。实际样品检测值与商业化血糖仪的检测值的相对标准偏差为2%。本人郑重声明：所呈交的学位论文，是在导师指导下独立进行研究工作所得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中作了明确说明。本人完全了解违反上述声明所引起的一切法律责任将由本人承担。学位论文作者签名：日期：西南交通大学硕士研究生学位论文第I页摘要纳米技术的发展推动了材料科学

7、进入新的时代。纳米材料因其优异的性质使其在科学研究中被广泛应用并常用于制备纳米级电极。葡萄糖的定性与定量检测在生物技术、食品分析、环境检测和制药行业等均有十分重要的意义。传统的有酶电化学葡萄糖传感器由于酶的不稳定性、价格昂贵以及酶固定技术的复杂等因素而促进了无酶电化学葡萄糖传感器的萌芽。非贵重过渡金属纳米材料因其价格便宜，毒性低以及电催化性能优良等优势，成为无酶电化学葡萄糖传感器研究中的首选材料。过渡金属氧化物及其氢氧化物由于导电性差，催化活性低等缺点逐渐退出电化学分析领域。近几年来，过渡金属硫化物，

8、磷化物以及氮化物由于其优良的导电性以及电催化性能，引起人们广泛的关注。本文结合已报道的文献结果和实验室已有的研究基础，制备了三种类型的纳米材料电极，并分别探究了其作为无酶电化学葡萄糖传感器的传感性能。1、采用电沉积法在TM上一步沉积得到Ni-Co-S纳米片薄膜(Ni-Co-S/TM)，并考察了不同循环圈数所制备的样品电催化葡萄糖氧化的性能。循环伏安法与计时电流法测试Ni-Co-S/TM电极催化葡萄糖氧化的性能。以Hg/HgO为参比电极，铂丝为对电极，Ni