Au-Pt双金属纳米粒子的制备及其电催化性质

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1、万方数据第40卷2011年第2期2月稀有金属材料与工程RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGV01．40，No．2February2011Au．Pt双金属纳米粒子的制备及其电催化性质李中春1，一，刘燕2，尚通明1，_，周全法1，2(1．江苏省贵金属深加工技术及其应用重点建设实验室，江苏常州213001)(2．江苏技术师范学院，江苏常州213001)摘要：在PEGl0000／Vc／HAuCh体系中，用Vc还原HAuCh制各金纳米粒子，以所制备的金纳米粒子为晶种，通过控制HAuCh与H2PtCl6的质量比，制各不同Pt／

2、Au比的双金属纳米粒子，并进一步研究其对H202电化学氧化的催化作用。紫外．可见光谱(Uv·vis)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线粉末衍射(XRD)等实验结果表明：Au．Pt双金属纳米粒子为面心立方结构的合金。用循环伏安法对Au．Pt双金属纳米粒子修饰的玻碳电极的电化学性能进行测试，结果表明：Au．Pt双金属纳米粒子对H202电化学氧化有一定的催化作用。催化效率随Au．Pt双金属粒子中Pt含量的增加而增加。关键词：双金属；纳米粒子；合成中图法分类号：TB33l文献标识码：A文章编号：1002．185X(2011)

3、02．0343—04金属纳米颗粒作为催化剂，具有高的催化活性和选择性，近年来已引起了很多科研工作者的研究兴趣。由于金属间的协同作用，复合型纳米颗粒则往往呈现出不同的催化特性【l捌。近年来双金属纳米材料制备技术发展很快，溶胶．凝胶法【31、水热法【41、多元醇法【5-71、胶体粒子晶种法[8-10】、置换法【“。14】、共沉淀法[15,16]、电化学法哆181、超声法【19】、连续还原法【20'211、微乳液法[22,23]、光化学法【24’251等方法已被广泛应用于水溶液或非水溶剂中合成稳定的Au—Ag、Au．Pd、Ag．Pd、Ag—Pt、N

4、i．Au、Ni．Pt等双金属复合纳米材料。除此之外，各种保护剂已被广泛应用于制备稳定的双金属纳米材料。本实验采用异质种子生长法合成Au．Pt双金属纳米粒子，通过控制HAuCl4与H2PtCl6的质量比，制备不同Pt／Au比的Au．Pt双金属纳米粒子，并用Uv．vis、TEM、SAED、XRD对所制备的双金属纳米粒子进行表征，进一步研究其对H202电化学氧化的催化作用。1实验聚7,--醇(PEG10000，进E1分装，国药集团化学试剂有限公司)，抗坏血酸(≥99．7％，上海试四赫维化工有限公司)，氯金酸(AR，国药集团化学试剂有限公司)，氯铂酸

5、(AR，国药集团化学试剂有限公司)，无水乙醇(≥99．7％，江苏永丰化学试剂厂)。将PEGl0000溶解在一定量的2．2×10一m01．L以的HAuCl。溶液中，然后加入Vc，充分振荡使其混合均匀，反应后即可得到Au纳米粒子。以Au纳米粒子作为晶种，将其均分成若干份，分别加入不同量的2．0x10一m01．Lo的H2PtCl6溶液，将试样充分振荡使其混合均匀，然后避光放置。样品逐渐由紫红色变为黑色，表明有Au．Pt双金属纳米粒子生成。用美国瓦里安公司的Cary50型紫外分光光度计测定Au．Pt双金属粒子的紫外．可见光谱。取少量样品用无水乙醇和水

6、洗去PEGl0000和Vc，然后用超声波进一步分散，用吸管吸取1滴分散好的试液，小心置于TEM铜网上，待铜网烘干后，用Tecnail2型120kV透射电镜观察Au．Pt双金属纳米粒子的大小和形貌。取少量离心分离好的样品用德国布鲁克AXS公司D8AdvanceX射线粉末衍射仪进行分析，首先获得样品的X射线粉末衍射的数据，再与国际粉末衍射标准联合会出版的粉末衍射卡片进行对比，确定样品的物相。将裸玻碳电极进行机械研磨并用A1203粉抛光至镜面，用蒸馏水彻底洗涤后，以裸玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，Pt片电极为辅助电极，收稿日期：201

7、0-03．06基金项目：江苏省普通高校自然科学研究计划(08lOBl50007)；江苏省贵金属深加工技术及其应用重点建设实验室开放研究课题基金(SYGK0712)；江苏技术师范学院青年基金(KYZ08023)：江苏省高校自然科学重大基础研究(06KJA61019)资助作者简介：李中春，男，1977年生，硕士，讲师，江苏技术师范学院化学与环境工程学院，江苏常州213001，电话：0519．86953273，E-mail：czlize@126．corn万方数据稀有金属材料与J：程第40卷组成三电极体系，由上海辰华仪器公刮的CHl660C型电化学工

8、作站测定10x103molL‘亚铁氰化钾溶液在裸玻碳电极l的循环伏安特性，商到峰电位差在80mV以下．电极方可使用。咀处理好的棵玻碳电极为工作电极，在加l～+08V