多级异质过渡金属化合物碳纳米纤维薄膜负极材料的制备及其性能研究

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1、PREPARATIoNSANDCHARACTERIZATIoNSoFHIERARCHICALLYHETERoSTRUCTUREDTRANSITIoNMETALCoMPoUNDS／CARBoNNANoFIBERSASULTRATHINFILMANoDESFoRLITHIUMBATTERIESADissertationSubmittedtoBeijingUniversityofChemicalTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofDoctorofEngineeringbyDonghuaT

2、engSupervisor：ProfessorXiaopingYang—June，2014北京化工大学学位论文原创性声明IYI／i／lll2lIlllll6／ll／112lllll8llllfl6lJllll5llllll／3lllll本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工

3、大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。口论文暂不公开(或保密)注释：本学位论文属于暂不公开(或保密)范围，在一年解密后适用本授权书。回非暂不公开(或保密)论文注释：本学位论文不属于暂不公开．(或保密)范围，适用本授权书。作者签名：导师签名：日期：丝!吆笪=1日期：趔：墨!!学位论文数据集中图分类号TM912．9学科分类号430．5

4、5论文编号1001020140080密级公开学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名滕冬华学号2011400080获学位专业名称材料科学与工程获学位专业代码080500课题来源国家自然科学基金研究方向复合材料多级异质过渡金属化合物／碳纳米纤维薄膜负极材料论文题目的制备及其性能研究过渡金属化合物，碳纳米纤维，多级微纳结构，异质组成，关键词锂离子电池，薄膜负极材料论文答辩日期2014．05．25论文类型基础研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师杨小平教授北京化工大学先进复合材料评阅人1匿名盲审评阅人2匿名盲审评阅人3匿名

5、盲审评阅人4匿名盲审评阅人5匿名盲审答辩委员会主席林元华教授清华大学纳米无机材料答辩委员1邓旭亮主任医师北京大学口腔医学院生物复合材料答辩委员2李从举教授北京服装学院纳米复合材料答辩委员3隋刚教授北京化工大学先进复合材料答辩委员4李齐方教授北京化工大学高分子复合材料答辩委员5曹兵教授北京化工大学高分子膜材料摘要多级异质过渡金属化合物／碳纳米纤维薄膜负极材料的制备及其性能研究锂离子电池，尤其全固态薄膜锂离子电池，不仅具有高能量密度、高功率密度和长循环寿命等特性，而且还兼具质量轻、面积大、可卷对卷方式弯曲折叠造型并多电极层叠串联等优点，因此极具发展潜力，可广泛应用于微

6、型电子设备、医用移植器械和系统芯片等领域。然而，商业化碳负极材料的电化学特性仍难以满足下一代高性能锂离子电池的严格要求，因此研制开发新型锂离子电池负极材料势在必行，也将具有重要的现实意义。本论文从纳米复合负极材料的结构设计和可控制备出发，结合溶胶．凝胶法、静电纺丝法、水热法(或溶剂热法)和化学活化法等多种方法技术，制备了具有多尺度、多层级和多维度的多级异质过渡金属化合物／碳纳米纤维薄膜负极材料，系统研究了各种材料的组成一结构．性能之间的定量／半定量关联规律，以期获得一系列结构稳定和性能良好的纳米复合薄膜负极材料。首先，在纺丝液中添加聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为

7、致孔剂，并通过后续的静电纺丝、热牵伸／预氧化和碳化等处理，制备了一系列的Ti02／PCNFs。PMMA的加入不会影响钛前躯体向Ti02晶体的转变，这样在600℃焙烧下，Ti02的晶型为锐钛矿型，晶粒大小为10nlTl北京化工大学博士学位论文左右。但是，PMMA在高温下会发生热解反应，从而在纳米纤维的内部产生大量的孔洞结构，促进Li+的扩散和传输。当PAN：PMMA=3·1(质量比)时，所制的Ti02／PCNFs具有最佳的倍率特性，在0．001-3V和25mAg。下的可逆容量达到445mAhg～，而在800mAg‘1下的可逆容量仍可高达190mAhg～。其次，对优化

8、后的零维纳