HLPC法测定菊明降压丸中大黄酚的含量.doc

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1、HLPC法测定菊明降压丸中大黄酚的含量【摘要】目的建立菊明降压丸中大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定菊明降压丸大黄酚的含量。流动相：甲醇—0.1%磷酸溶液（75：25）；流速1.0ml/min；检测波长：430nm。结果大黄酚在1.0～10.0μg/ml浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线形关系（r=0.99999）；平均回收率为99.5%，RSD=0.7%（n=6）。结论本方法操作简便、结果准确可靠、重现性好，可作为菊明降压丸的定量方法。【关键词】菊明降压丸；大黄酚；HLPC【Abst

2、ract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofchrysophenolinJumingjiangyaPills.MethodsChrysophenolwasdeterminedbyHPLCusingmethanoland0.1%phosphorisacidsolution（75:25）asmobilephase.Theflowrate1.0ml/min（r=0.99999）anddetectionwavelength:430nm.Resul

3、tsThelinearwere1.0～10.0μg/ml.Themeanrecoverywas99.5%andRSDwas0.7%（n=6）.ConclusionThemethodappearedtobesimple,sensitiveandaccurate.【Keywords】Jumingjiangyapills;chrysophenol;HPLC菊明降压丸收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第三册，是由野菊花、决明子两味中药组成，具有降低血压之功效，主要用于高血压及其引起的头痛、目眩。原标准中仅

4、有一项显微鉴别，无含量测定项，为了控制该制剂的质量，笔者采用HPLC法对菊明降压丸中的主要成分决明子中的大黄酚进行了测定，该方法简单、准确、重现性好，能有效地控制该制剂的质量。1仪器与试药岛津LC2010高效液相色谱仪，大黄酚对照品（批号：110796—200514），购于中国药品生物制品检定所；样品和阴性对照品由盘锦恒昌隆药业有限公司提供（样品批号：050908、061101、060504），甲醇、磷酸为色谱纯，水为纯化水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：AgilentC18（4.6mm×150

5、mm，5μm）；流动相：甲醇—0.1%磷酸溶液（75：25）；流速1.0ml/min；检测波长：430nm；进样量：20μl。2．2对照品溶液的制备取精密称取置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的大黄酚对照品适量，精密称定，置容量瓶中，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取本品100粒，精密称定，研细，约取310g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，加盐酸

6、2ml，摇匀，置水浴中加热回流1h，冷却，转移至50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.4阴性对照液的制备取缺决明子的阴性样品适量，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。2.5空白干扰试验取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液按上述色谱条件测定，结果见图1。样品色谱图中与对照品溶液有相同保留时间（tR=min）的色谱峰，而阴性对照溶液在此保留时间无此峰，说明菊明降压丸中的其他成分对绿原酸的测定无干扰。（1）对照品（2）样品（3）阴性样品2.6线性关系考察分别精密量取对照品储

7、备液（每1ml含10μg）1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件测定，以峰面积Y对对照品浓度C进行线性回归，得回归方程为Y=5.812×104C－446，r=0.99999。表明，大黄酚在1～10μg/ml范围内呈良好的线性关系。2.7精密度考察精密吸取上述大黄酚对照品溶液，依上述色谱条件，连续进样5次，RSD=0.4%。2.8重复性试验取同一批号的菊明降压丸，分别精密量取6份，按上述供试品溶液制备方法，依上述色谱条件依法进行测定，

8、并计算含量，RSD=0.6%。2.9稳定性试验取同一供试品溶液，依上述色谱条件依法进行测定，每隔3h1次，测得峰面积平均值为161658，其RSD=0.7%（n=6），说明样品溶液至少在24h内稳定。2.10加样回收率试验采用加样回收法。精密吸取已知含量的样品（批号061101）溶液6份，精密加入大黄酚对照品，按上述供试品溶液制备方法，依上述色谱条件依法进行测定大黄酚含量，并计算回收率，测定结果见表1。2.11样品测定取3个批号的样品，按上述供试品溶液制备方法，依上述