hlpc法测定菊明降压丸中大黄酚的含量

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1、HLPC法测定菊明降压丸中大黄酚的含量【摘要】目的建立菊明降压丸中大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定菊明降压丸大黄酚的含量。流动相：甲醇—0.1%磷酸溶液（75：25）；流速1.0ml/min；检测波长：430nm。结果大黄酚在1.0～10.0μg/ml浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线形关系（r=0.99999）；平均回收率为99.5%，RSD=0.7%（n=6）。结论本方法操作简便、结果准确可靠、重现性好，可作为菊明降压丸的定量方法。【关键词】菊明降压丸；大黄酚；HLPC【Abstra

2、ct】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofchrysophenolinJumingjiangyaPills.MethodsChrysophenolwasdeterminedbyHPLCusingmethanoland0.1%phosphorisacidsolution（75:25）asmobilephase.Theflowrate1.0ml/min（r=0.99999）anddetectionwavelength:430nm.ResultsTh

3、elinearwere1.0～10.0μg/ml.Themeanrecoverywas99.5%andRSDwas0.7%（n=6）.ConclusionThemethodappearedtobesimple,sensitiveandaccurate.【Keywords】Jumingjiangyapills;chrysophenol;HPLC5菊明降压丸收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第三册，是由野菊花、决明子两味中药组成，具有降低血压之功效，主要用于高血压及其引起的头痛、目眩。原标准中仅有一项显微

4、鉴别，无含量测定项，为了控制该制剂的质量，笔者采用HPLC法对菊明降压丸中的主要成分决明子中的大黄酚进行了测定，该方法简单、准确、重现性好，能有效地控制该制剂的质量。1仪器与试药岛津LC2010高效液相色谱仪，大黄酚对照品（批号：110796—200514），购于中国药品生物制品检定所；样品和阴性对照品由盘锦恒昌隆药业有限公司提供（样品批号：050908、061101、060504），甲醇、磷酸为色谱纯，水为纯化水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：AgilentC18（4.6mm×150mm，5μm）

5、；流动相：甲醇—0.1%磷酸溶液（75：25）；流速1.0ml/min；检测波长：430nm；进样量：20μl。2．2对照品溶液的制备5取精密称取置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的大黄酚对照品适量，精密称定，置容量瓶中，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取本品100粒，精密称定，研细，约取10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，加盐酸2ml，摇匀，置水

6、浴中加热回流1h，冷却，转移至50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.4阴性对照液的制备取缺决明子的阴性样品适量，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。2.5空白干扰试验取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液按上述色谱条件测定，结果见图1。样品色谱图中与对照品溶液有相同保留时间（tR=min）的色谱峰，而阴性对照溶液在此保留时间无此峰，说明菊明降压丸中的其他成分对绿原酸的测定无干扰。（1）对照品（2）样品（3）阴性样品2.6线性关系考察分别精密量取对照品储备液（每1ml含10μ

7、g）1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件测定，以峰面积Y对对照品浓度C进行线性回归，得回归方程为Y=5.812×104C－446，r=0.99999。表明，大黄酚在1～10μg/ml范围内呈良好的线性关系。52.7精密度考察精密吸取上述大黄酚对照品溶液，依上述色谱条件，连续进样5次，RSD=0.4%。2.8重复性试验取同一批号的菊明降压丸，分别精密量取6份，按上述供试品溶液制备方法，依上述色谱条件依法进行测定，并计算含量，RSD=0.

8、6%。2.9稳定性试验取同一供试品溶液，依上述色谱条件依法进行测定，每隔3h1次，测得峰面积平均值为161658，其RSD=0.7%（n=6），说明样品溶液至少在24h内稳定。2.10加样回收率试验采用加样回收法。精密吸取已知含量的样品（批号061101）溶液6份，精密加入大黄酚对照品，按上述供试品溶液制备方法，依上述色谱条件依法进行测定大黄酚含量，并计算回收率，测定结果见表1。2.11样品测定取3个批号的样品，按上述供试品溶液制备方法，依