gbt 14641-1993 工业循环冷却水中钠含量的测定 原子吸收光谱法

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1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中钠含量的测定原子吸收光谱法GB/T14641一93Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofsodium-Atomicabsorptionspectrometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钠的测定方法。本标准适用于含钠20-500mg/L工业循环冷却水中钠含量的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钠含量的测定。2引用标准GB/T447。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682分析

2、实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3术语本标准中涉及到火焰原子吸收光潜术语见GB/T4470,4方法原理工业循环水样品经雾化喷入火焰，钠离子被热解离为基态原子，以钠共振线330.2nm和589.6nm为分析线，以空气乙炔火焰测定钠原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对钠的测定均不干扰(见附录A).5试剂和材料本试验所用水应符合GB6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。5.1盐酸(GB622);5.2氯化钠标准溶液:5.2-1钠标准溶液:

3、称取在105^-110"C烘至恒重的光谱纯氯化钠2.548Ig精确至。.0002g，放置10Om1烧杯中，加水溶解，转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此标准溶液1.OOmL含钠1.OOmg.6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。国家技术监督局1993一oa一06批准1994一07一01实施GB/T14641一936.1原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱气灯扣除背景)打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:6.1.1检出限在测量循环冷却水样品

4、中，钠的检出限应小于0.4mg/L;6.，.2工作曲线线性:工作曲线上部20浓度范围内的斜率与下部20浓度范围内斜率之比值应不小干。.7;6.1.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的05%。7工作条件的选择按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长330.2nm或589.6nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5-10min方能

5、进行测定。8测定步骤8，飞试样的制备取现场循环冷却水祥品约5OOmL，加人盐酸(5-1)酸化至pH1左右(每升水样加人8.OmL盐酸)。当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周8-2标准曲线的制作:准确移取钠标准溶液(5.2.1)0.00,2.50,5.00,7.50,10.OmL，分别置于50.OmL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。此标准系列浓度为。.00,50.0,100.0,150.0,200.Omg/I，在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零，以测定的吸光度

6、为纵坐标，相对应的钠含量mg/L为横坐标，绘制出标准曲线。8.3试样的测定按际准曲线的制作中同等仪器条件，以水为空白调零，测定试样(8.1)的吸光度，若水样中钠含量大于200mg/L，可稀释后测定，若水样中钠含量小于20mg/L时，按附录B测定。84分析结果的表述以钠离子质量浓度表示的钠含量X(mg/L)按式(1)计算;X=P·f·······”·····“·“··········⋯⋯“···⋯⋯(1)式中:t,—从标准曲线中查得钠的浓度，mg/L;i一一酸化后试样的体积(mL)与所取水样体积(MI,)之比(见8.1).9允许差

7、实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许差。表1mg/t钠含量允许差20-100《I.o100-500《z.o>650(40安全事项10.1仪器的燃烧器上方要按装排风装置;GB/T14641一9310.2两种气源离仪器适当距离;10.3经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程，10.4使用乙炔气为燃气时，乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料。当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶，防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰，造成火焰欺烧不稳定，噪音增大。GB/T14641一93附录A水中共存元紊及水处理药荆的干扰(参考件)钠在自然界分布

8、极广，几乎所有的天然水中都有钠。钠在水中溶解性很大，虽然不能形成沉淀析出，但能产生高的电导，使铝材和不锈钢等材质产生点蚀。在循环冷却水中，通常存在着一些无机离子和加入的水处理药剂，在以下给定范围内不干扰测定。a水中无机离子SO,'-100mg/L;Mgr'40m