GBT14638.1-1993 工业循环冷却水中铜含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中铜含里的测定原子吸收光谱法GB/T14638.1一93Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofcopper-Atomicabsorptionspectrometricmetbod本标准参照采用国际标准ISO8288-1986《水质—钻、镍、铜、锌、锅、铅的测定—原子吸收光谱法》中铜的侧定方法。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中铜的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中铜含量为0.5-50m创L的测定,也适用于各种工业用水、原水及生活用水

2、中铜含量的测定。2弓1用标准GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T4470,4方法原理工业循环冷却水样品,经雾化喷入火焰,铜离子被热解为基态原子,以铜共振线324.7nm为分析线以空气一乙炔火焰测定铜原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对铜的测定均无干扰。5试剂和材料本实验所用水应符合GB6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。5.1硝酸

3、(GB626);5.2硝酸(GB626)溶液:1+1;5.3硝酸(GB626)溶液:1+499;5.4铜标准溶液:5.4.1铜标准溶液I:称取铜丝(高纯)1.000g,精确至0.0002g。放入200mL烧杯中,加入50.OmL水和1.OML硝酸溶液(5.2),在电炉上慢慢加热使铜丝完全溶解,赶尽氮的氧化物,冷却后用硝酸溶液(5.3)稀释至1OOOmL容量瓶中,摇匀,此溶液1.OOmL含铜1.OOmg,国家技术监督局1993一08一06批准1994一07一01实施.www.bzxzk.com.GB/T14638.1一935.4.2铜标准溶液I:

4、移取铜标准溶液以5.4.1)5.0mL,放入l00mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,此溶液1.OOmL含铜0.050mg,6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器.61原子吸收光谱仪,应配有铜空心阴极灯,空气一乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氖灯扣除背景)、打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标。61.1检出限;在测量循环冷却水样品中,铜的检出限应小于。05mg/L,6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20浓度范围内斜率之比值,应不小于o.7.6.1.3最低精密度要求:

5、工作曲线中浓度最高的标准溶液10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5,浓度最低的标准溶液(不是零溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%e7工作条件的选择按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长324.7nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5-10min方能进行测定。8测定步骤8.,试样的制备取现场循环冷却水样品约5OOmL,加入硝酸(511)酸化水样至nH值1左右(每升水样加人2.OmL硝酸),当水样中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料

6、瓶中(试样最长可放置2周)。8.2标准曲线的制作移取铜标准溶液(5.4.2)0.0(空白)1.0,2.0,3.0,4.OtnL放置50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀,此标准溶液含铜的浓度为:。0,1.0,2.0,3.0,4.Omg/L,在仪器的最佳工作条件下,于波长324.7nm处,以空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铜含量(mg/L)为横坐标,绘制出标准曲线。83试样的测定用移液管移取试样溶液25.OmL,放置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等的仪

7、器条件,以空白调零测定其吸光度,从标准曲线中查出相对应的铜含危mg/L,8.4分析结果的表述Lj铜离子质量浓度表示的铜含量X(mg/L)按式(1)计算:x=f.50..⋯⋯,⋯,⋯‘--.,‘场,.,二‘...-⋯(1)P气不‘式中:P一一从标准曲线中查得的铜的浓度,mg/L;了-一酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1);Vo—所取试样溶液的体积,ml.;50-测定时试样稀释后的溶液总体积,mL.9允许差实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许差..www.bzxzk.com.GB/T14638.1一93表lmQ/L铜含

8、fit允许差<1.0簇0.031.0-5.0蕊0.055.0-10.0镇0.1010安全事项10.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置;10.2两种气源要

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