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《GBT14639-1993 工业循环冷却水中镁含量的测定 原子吸收光谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中镁含量的测定原子吸收光谱法GB/T14639一93Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofmagnesium-Atomicabsorptionspectrometricmethod本标准参照采用国际标准ISO7980-1986Q水质—钙镁的测定—原子吸收光谱法》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中镁的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中镁含量为0.1-50m盯L的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中镁含量的测定。2引用标准GB/T447。火焰发
2、射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470,4方法原理工业循环水样品，经雾化喷人火焰，镁离子被热解为基态原子，以镁共振线285.2nm为分析线，以空气一乙炔火焰测定镁原子的吸光度，加入抓化银或氛化脚，可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A),用一氧化二氮一乙炔火焰时，加入氯化艳可抑制镁离子的电离千扰。5试荆和材料本实验所用水应符合GB6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB68
3、1，之规定。5.1盐酸(GS622);5.2盐酸(GB622)溶液:1+153盐酸(GB622)溶液:〕十99;5.4镁标准溶液:5.4.1镁标准溶液l:称取800℃灼烧至恒重的氧化镁高纯1.6583g,精确至。0002gr放入100mL烧杯中，加入少量水使样品润湿，加人20mL盐酸(5.1)溶解，转移至1000ML容量瓶中，用水稀释至刻一户一--一一一--~一~--~~~一~国家技术监曹局1993一08一06批准，994一97一01实施.www.bzxzk.com.GB/T14639一93度，摇匀，此溶液l.OOml，含镁1.OOmg,5.4.2镁标准溶液n:
4、移取镁标准溶液1(5.4.1)10.OmL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.OOmI含镁0.lomg,5.4.3镁标准溶液1:移取镁标准溶液d(5.4.2)10.OmL,置于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.OOmL含镁。.O1Omg需当天配制)。5.5氯化斓溶液(含铜20g/L):称取24.Og氧化斓(La刀3)，放置200mL烧杯中，加入2OmL水，慢慢加入20tnL盐酸5.1溶解，转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.6氯化铭溶液:含银50g/Lo称取152.Og氯化银(SrCl,"6H,O)，放置2
5、00mL烧杯中，加入20mL水，加入20mL盐酸(5.1)溶解，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.7氯化艳溶液:含艳20g/L。称取25.Og氯化艳(Cscl，放置100mL烧杯中加盐酸溶液(5.3)50mL溶解，并用盐酸溶液(5.3)稀释至1OOOmL容量瓶中。6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。6.1原子吸收光谱仪，应配有镁空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器与一氧化二氮预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氛灯扣除背景)，打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:6.1-，检出限:在测量循环冷却水样品中，镁的检出限应
6、小于。.O5mg/L,6.1-2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.706.1.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高标准，溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的。.5%.了工作条件的选择按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长为285.2nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5^-1Omin，方能进行测定。8测定步骤8.1试样的制备取现场循环水样约5
7、00mL，加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值1左右，(每升水样加入盐酸8.4m1_)，当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，贮于聚乙烯塑料瓶中(试样可放置2周)。8.2标准曲线的制作准确移取镁标准溶液(5.4.3)0.0(空白),1.0,2.0,3.0,4.OmL，分别置于50mL容量瓶中，加入5.Om1氯化铭溶液(5.6)或2.OmL氯化铡溶液(5-5)，用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度，摇匀。此标准系列含镁的浓度为。.00,0.20,0.40,0.60,0.80mg/L。在仪器的最佳条件下，于波长285.2nm处，以空白调零，测定其吸光度，以测定的吸光
8、度为纵坐标，相对应的镁含
